Диффузионный сок - поликомпонентная система. Он содержит сахарозу и несахара, представленные растворимыми белковыми, пектиновыми веществами и продуктами их распада, редуцирующими сахарами, аминокислотами и др.
Все несахара в большей или меньшей мере препятствуют получению кристаллической сахарозы и увеличивают потери сахарозы с мелассой. Поэтому одной из важнейших задач технологии сахарного производства является максимальное удаление несахаров из сахарных растворов. Для решения этой задачи применяются физико-химические процессы очистки. Несахара диффузионного сока различны по химической природе и в силу этого обладают широким спектром физико-химических свойств, что обуславливает различную природу реакций, приводящих к удалению их из осадка. При использовании в качестве реагентов для очистки гидроксида кальция и диоксида углерода осуществляются реакции коагуляции, осаждения, разложения, гидролиза, адсорбции и ионообмена.
Эти мероприятия направлены на решение двух основных задач: повышение общего эффекта очистки, который до настоящего времени не превышает 40%, и сокращение расхода реагентов.
Очищенный в пульполовушках диффузионный сок поступает в подогреватели для нагрева до температуры (85-90)оС и затем направляется в котел прогрессивной преддефекации. В последнюю секцию вводится молоко в количестве (0.2-0.3)% к массе свеклы, обеспечивающим выход сока из него с pH 10.8-11.6. На преддефекации, где сок достигает метастабильного состояния pH 8.5-9.5, вводится вся сгущенная суспензия сока II сатурации, а также 150% к массе свеклы сока I сатурации (нефильтрованного). Холодная преддефекация (температура до 50оС) длится (20-30) минут, теплая (температура 50-60оС) - 15 минут.
Из преддефекатора сок без подогрева поступает в аппарат на холодную (теплую) основную дефекацию, где смешивается с известковым молоком (1-1.8)% CaO массы свеклы. Оптимальная длительность холодной дефекации (20-30) минут, теплой - 15 минут.
После холодной дефекации сок нагревается до температуры (85-90)оС в подогревателях и подается в дефекатор (горячая дефекация), где выдерживается 10 минут. На выходе из дефекатора к соку добавляется известковое молоко (0.5-0.7)% СаО к массе свеклы для повышения фильтровальных свойств сока I сатурации. Далее дефекованный сок поступает в циркуляционный сборник _, где смешивается с (5-7) кратным количеством сока I сатурации, рециркулируемого по внешнему контуру, и в аппарате I сатурации сатурируется в течение 10 минут до pH 10.8-11.6. Затем сок самотеком поступает в сборник и насосом через подогреватель перекачивается в напорный сборник, расположенный примерно на высоте 6 м над листовыми фильтрами.
В ФИЛСах сок I сатурации разделяется на фильтрат и сгущенную суспензию. Достоинствами ФИЛС являются: простота конструкции, малая металлоемкость, малая занимаемая площадь, в (3-5) раз меньше затрат времени на фильтрование, а так же более высокое (в 1.5-2 раза) содержание твердой фазы в суспензии, что повышает производительность вакуум-фильтров.
Суспензия через нижний сборник и верхний напорный сборник направляется в вакуум-фильтры, где после отделения и промывания фильтрованный осадок выводится в отходы, а фильтрат отделяется в ресивере и смешивается с нефильтрованным соком I сатурации в нижнем сборнике.
Применение вакуум-фильтров обусловлено полным отделением частиц осадка от сока и промывки осадка от сахарозы.
К фильтрованному соку, поступающему из ФИЛС, добавляют известковое молоко (0.2-0.5)% СаО к массе свеклы, нагревают смесь до температуры (92-95)оС и в течение 4-5 минут подвергают дополнительной дефекации в дефекаторе.
Из дефекатора сок самотеком поступает в сатуратор, где в течение 20 минут сатурируется до оптимальной щелочности (0.01-0.025)% СаО (pH 9-9.5), затем насосом через нижний сборник перекачивается в напорный сборник, фильтруется на листовых фильтрах и подается в сульфитатор, где его обрабатывают сульфитированным газом (10-12)% SO2 до щелочности 0.05-0.1% CaO (pH 8.5-8.8).
Сульфитированный газ получают путем сжигания серы в серосжигательных печах. Газ охлаждают в сублиматоре и вентилятором подают в нижнюю часть сульфитатора. Сульфитированый сок в начале насосом подается на дисковые фильтры. Фильтрованный сок направляют на выпарную станцию.
Сгущенная суспензия сока II сатурации из сборника возвращается на преддефекацию, где кристаллы карбоната кальция этой суспензии, обладающие достаточно высоким положительным x-потенциалом, используются как затравочные центры для осаждения коагулирующих несахаров.
При переработке свеклы хорошего качества применяют более _ простую схему очистки диффузионного сока с горячей оптимальной преддефекацией (когда диффузионный сок нагревают до температуры 85-90оС и вводят в него сразу всю известь, необходимую для достижения оптимального pH), возвратом сока или сгущенной суспензии сока I сатурации на преддефекацию, горячей основной дефекацией, без дефекации перед II сатурацией.
Преимущество типовой схемы перед схемой очистки диффузионного сока с горячей оптимальной преддефекацией состоит в том, что холодная (теплая) прогрессивная преддефекация (ППД) с противоточным движением извести и сока позволяет полнее осадить вещества коллоидной дисперсности, не разлагая их в щелочной среде, и получить плотный и устойчивый к пептизации коагулят.
При возврате сгущенной суспензии сока II сатурации (вместо нефильтрованного сока или сгущенной суспензии сока I сатурации) в несколько раз уменьшается рециркуляция больших масс сока, что положительно влияет на его термоустойчивость и качество.
В процессе холодной основной дефекации (ОД) в соке растворяется в 3-4 раза больше извести, чем при горячей. Позднее, когда сок нагревается, и проводится горячая дефекация, большая часть растворенной извести в осадок не выпадает, а осаждается в пересыщенном состоянии, что обеспечивает более глубокое разложение несахаров. Для этой же цели предназначена и дополнительная дефекация перед II сатурацией. Кроме разложения несахаров, введение извести перед II сатурацией дает возможность повысить эффективность адсорбционной очистки сока карбонатом кальция.
Все основные мероприятия, позволяющие добиться максимально возможного выхода сахара необходимого качества при переработке свеклы пониженного качества, заложены в типовой схеме.
К дополнительным радикальным мероприятиям по повышению качества и выхода сахара можно отнести отделение преддефекованного осадка, замену сока I сатурации при возврате на преддефекацию (ПД) сгущенной суспензии.
В качестве экстремальной меры можно использовать проведение "мгновенной" дефекации, т.е. осуществление дефекосатурации при пониженном значении pH. В этом случае, чтобы устранить пенение диффузионного сока в предсатураторе, его предварительно нагревают до (55-60)оС, смешивают с суспензией сока II или I сатурации до pH2o 8.5-9.0 и подают в сборник рециркулятор внешнего рециркуляционного контура предсатуратора.
При переработке свеклы порченой с наличием корнеплодов, пораженных слизистым бактериозом, для улучшения фильтрования рекомендуется применять раствор активированного полиакриламида.
Целью преддефекации является максимальное осаждение веществ коллоидной дисперсности и ВМС и образование осадка, структура которого была бы достаточно устойчивой к разрушающему воздействию ионов Са в условиях высокой щелочности и температуры на ОД. ППД позволяет при постоянном добавлении извести добиться постепенного нарастания щелочности (Щ), при этом достигаются благоприятные условия для коагуляции не только pH 11.0, но и более низких его значениях, что дает возможность заметно ускорить фильтрование сока I сатурации, т.е. позволяет выполнить цепь процесса ПД. Добавление сгущенной суспензии осадка сока I сатурации в зону со значением pH<10 дает возможность получить осадок с лучшими фильтрационными свойствами, т.к. выпадающие в осадок частицы коагулята будут ионы Ca2+ связываться частицами возврата, содержащими CaCO3, в более жесткие агрегаты. Здесь происходят реакции коагуляции и осаждения. Ион Ca2+ с анионами щавелевой, лимонной, винной, оксилимонной, фосфорной и в слабой степени серной кислоты образует соли Са, нерастворимые в воде. Осаждение происходит постепенно в интервале pH2o 9.0-11.5 вместе с агрегатами высокомолекулярных соединений, но полностью они выпадают в осадок лишь на сатурации после снижения щелочности в результате адсорбции анионов карбонатом Ca2+ и осаждения Ca2+ в виде CaCO3. Также идут реакции коагуляции и осаждения высокополимеров. Коагулируют белки, сапонины, красящие вещества.
Комбинированная холодно или тепло-горячая ОД позволяет повышать растворимость извести в дефекованном соке, обеспечивать термоустойчивость продуктов и одновременно снижать их цветность.
На основной холодно-горячей дефекации идут реакции: разложение амидов кислот и солей аммония, дающих с известью растворимые соли Ca; разложение редуцирующих веществ (РВ); при этом образуются 2 группы кислот:
1) дающие с ионами Са2+ осадки;
2) дающие с ионами Са2+ растворимые соли, часть из которых окрашена;
разложение пектиновых веществ (ПВ). Полностью провести реакцию разложения на основной дефекации нельзя, но стремиться к этому нужно, т.к. незаконченные реакции разложения приводят к разложению инвертного сахара, при этом снижается рH и повышается цветность (ЦВ); падению Щ на выпарке; усилению пенообразования. На ОД подается избыток извести, большая растворимость извести в соке на холодной ступени дает возможность, сатурируя перенасыщенный известью горячий сок получать на I сатурации сок с мелкими однородными кристаллами CaCO3, обладающей повышенной фильтрационной и _ адсорбционной способностью.
Цель первой сатурации - очистка сока методом адсорбции и получение осадка CaCO3 с хорошими фильтрационными свойствами. Происходит адсорбция солей Са и некоторых кислот, представляющих собой продукты щелочного распада инвертного сахара, образовавшегося на ОД. Особое значение имеет адсорбция поверхностно-активных веществ (ПАВ), замедляющих процесс кристаллизации и ухудшающих качество продукции.
Дополнительной дефекацией перед II сатурацией достигают разложение оставшихся в соке РВ и дополнительного разложения амидов, повышается эффект очистки и уменьшается ЦВ и содержание солей Са.
II сатурация необходима для промежуточного отделения осадка несахаров при избыточной Щ, которая необходима для предотвращения перехода осажденных солей Са снова в раствор сока. При проведении II сатурации нужно как можно полнее осадить ионы Са, довести активную Щ до такой величины, которая обеспечивала бы эффективное проведение сульфитации и минимальное разложение сахарозы при выпаривании, получение термоустойчивого сока и сиропа.
Основные цели сульфитации: обесцвечивание соков путем восстановления красящих веществ в бесцветные соединения, уменьшение Щ и вязкости сиропа путем замены K2CO3 на K2SO3. Основной эффект сульфитации заключается в предотвращении образования красящих веществ.
При выборе схемы очистки диффузионного сока из свеклы того или иного качества необходимо руководствоваться требованиями к технологическим показателям диффузионного сока и сока очищенного. Критерием в этом должен быть максимальный выход сахара, соответствующего показателям ГОСТ, при оптимальном расходе извести.
Достижение поставленных требований обеспечивают соблюдение оптимальных параметров и использованием вспомогательных материалов (флокулянтов, пеногасителей, подщелачивающих агентов) для интенсификации процессов.
1. Технологические параметры процесса П Д.
Холодная Теплая Температура, 40-50 50-60 С Длительность процесса, 20-30 12-15 мин pH2o преддефекованного сока, ед. 10.8-11.2 10.8-11.2 Количество возврата, к массе свеклы: сгущенная суспензия, 10-20 10-20 %, сок I сатурации, 30-100 30-100%, скорость отстаивания см/мин 1.5-3.0 1.5-3.0 _
2. Технологические параметры процесса О Д.
Холодная Теплая Горячая Температура, оС 40-50 50-60 85-90 Расход извести, % к массе НСХ диффузионного сока 85-120 85-120 (% к массе свеклы) (2.0-3.0) (2.0-3.0) Щ по ф-ф, % СаО 0.8-1.1 0.8-1.1 0.8-1.1 Оптимальная длительность с учетом возврата, мин 20-30 10-15 5-10
3. Технологические параметры процесса I сатурации. Длительность, мин 10 pH2o сока, ед. 10.8-11.2 Содержание СО2 в сатурационном газе, 28-35 % Давление сатурационного газа, 0.04-0.06 МПа. Количество рециркулирующего сока I сатурации, (регулируется в зависимости от качества диф. сока) 300-800 Средняя скорость отстаивания, 2.5-5.0 см/мин. Коэффициент использования сатурационного газа, 65-75%
4. Технологические параметры процесса дефекации перед II сатурацией. Температура, оС 90-96 Длительность, 2-5 мин. Щ по метилоранжу, СаО 0.2-0.6 % Расход извести, от общего 10-25%
- для порченной свеклы 30
1.6.5.Т е х н о л о г и ч е с к и е п а р а м е т р ы п р о ц е с с а II с а т у р а ц и и. Длительность, мин 10 pH2o, ед. 9.2-9.7 Содержание СО2, % 28-35 Цветность, усл. ед. не более 18 Содержание солей Са, % СаО 0.03-0.10 Доброкачественность, % 88-92
1.6.6.Т е х н о л о г и ч е с к и е п а р а м е т р ы п р о ц е с с а с у л ь ф и т а ц и и. pH2o сока 8.9-9.2 pH2o сиропа 8.0-8.5 pH2o клеровки перед сульфитацией не ниже 7.2 Содержание свободных сульфитов в соке и сиропе, % SO2 к массе продукта 0.002-0.003
