Поиск:
Рекомендуем:
Почему я выбрал профессую экономиста
Почему одни успешнее, чем другие
Периферийные устройства ЭВМ
Нейроглия (или проще глия, глиальные клетки)
Категории:
Астрономия
Биология
География
Другие языки
Интернет
Информатика
История
Культура
Литература
Логика
Математика
Медицина
Механика
Охрана труда
Педагогика
Политика
Право
Психология
Религия
Риторика
Социология
Спорт
Строительство
Технология
Транспорт
Физика
Философия
Финансы
Химия
Экология
Экономика
Электроника
Требования предъявляемые к аналитическим реакциям. Чувствительность и специфичность аналитических реакций
1. Реакции должны протекать быстро.
2. Реакции должны быть практически необратимы.
3. Реакции должны сопровождаться внешним эффектом.
4. Реакция должна отличаться высокой чувствительностью и по возможности специфичностью.
Чувствительность аналитических реакций определяет возможность обнаружения вещества (ионов, молекул) в растворе. Она характеризуется предельным разбавлением, предельной концентрацией, минимальным объемом предельно разбавленного раствораи открываемым минимумом
(пределом обнаружения).
Предельное разбавление (Vlim, мл/г) – максимальный объем раствора, в котором может быть обнаружен 1 г данного вещества при помощи данной аналитической реакции.
Предельная концентрация (Clim (Cmin), г/мл) – наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией.
Предельная концентрация является обратной величиной предельного разбавления:
Сlim = 1/Vlim
Минимальный объем предельно разбавленного раствора (Vmin, мл) – наименьший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией.
Открываемый минимум (m, мкг) – наименьшая масса определяемого вещества, которую при определенных условиях можно открыть действием данного реагента в минимальном объеме предельно разбавленного раствора.
Взаимосвязь между показателями чувствительности реакции выражается формулой:
m = Clim · Vmin ·1·106
или m = Vmin ·1·106 / Vlim
Аналитическая реакция тем чувствительнее, чем меньше ее открываемый минимум, минимальный объем предельно разбавленного раствора и чем больше предельное разбавление.
Чувствительность аналитических реакций не является постоянной величиной и во многих случаях зависит от условий их выполнения, а также свойств образовавшихся продуктов реакции:
1. Соответствующая среда раствора.
Например, осадки, растворимые в кислотах, не могут выпадать из растворов в присутствии кислот, а осадки, растворимые в щелочах, не выпадают из растворов в щелочной среде. Если осадок растворим в кислотах и щелочах, его можно получить только в нейтральной среде. Таким образом, среда раствора оказывает существенное влияние на ход реакции.
2. Достаточная концентрация обнаруживаемого иона.
От концентрации определяемого иона непосредственно зависит чувствительность реакции, и с возрастанием ее чувствительность реакции обычно повышается.
3. Температура раствора.
Осадки, растворимые при нагревании, могут образоваться только при комнатной температуре. Некоторые аналитические реакции протекают лишь при нагревании. Осадки, растворимость которых возрастает с повышением температуры, выпадают из нагретого раствора не полностью или совсем не выпадают. Такая реакция должна выполняться на холоду.
4.Присутствие в растворе посторонних ионов.
Даже если они и не взаимодействуют с прибавляемым реагентом, обычно снижает чувствительность аналитической реакции. Для устранения мешающего влияния посторонних ионов используют маскирование. В качестве маскирующих неорганических веществ наиболее часто применяют фториды и фосфаты щелочных металлов и аммония. Из органических соединений маскирующим действием обладают винная, лимонная, щавелевая и некоторые другие кислоты. Эти вещества образуют с мешающими ионами прочные комплексные соединения, в результате чего их мешающее действие устраняется.
Наряду с чувствительностью реакций, большое значение для анализа имеет их специфичность.
Специфическими называют реакции, аналитический эффект которых характерен только для одного иона в присутствии других ионов. Примером специфической реакции является образование темно-синего осадка «берлинской лазури» при действии гексацианоферрата(II) калия
K4[Fe(CN)6] на катион Fe3+:
4Fe3+ +3[Fe(CN)6 ]4-→ Fe4 [Fe(CN)6]3↓ или KFe[Fe(CN)6]
Специфические реакции представляют большой интерес для аналитической химии, так как они позволяют открывать нужный ион в присутствии других ионов.
13.Основные положения качественного анализа. Условия проведения аналитических реакций. Обнаружение ионов в смеси: дробный и систематический анализ.
1. Сущность и методы качественного анализа
Основной задачей качественного анализа является установление химического состава, т.е. обнаружение ионов (катионов и анионов), содержащихся в анализируемом веществе.
Химические методы обнаружения и идентификации веществ основаны на проведении аналитических реакций.
Аналитические реакции - качественные реакции, сопровождающиеся видимым изменением:
Образованием или растворением осадка.
Ba2+ + SO42- → BaSO4↓ (белый кристаллический)
Ba2+ + CO32- → BaCO3↓ (белый кристаллический)
BaSO4 не растворяется в кислотах, BaCO3 растворяется в кислотах.
Образованием характерных кристаллов.
Кристаллы CaSO4⋅2H2O в виде пучков или звездочек. Кристаллы
натрийуранилацетата CH3COONa⋅UO2(CH3COO)2 правильной тетраэдрической
или октаэдрической формы.
Появлении или изменении окраски растворов.
Водные растворы солей железа (III) окрашены в желтый цвет. При взаимодействии ионов Fe3+ c тиоцианат-ионами раствор приобретает темно-красную окраску:
Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3(темно-красная)
Выделение газа.
Реакции выделения газов используются для обнаружения анионов летучих и неустойчивых кислот, а также катионов аммония:
NH4+ + OH- → NH3↑ + H2O
Обнаружение ионов проводят дробным и систематическим методом.Анализ, основанный на применении качественных специфических реакций называется дробным. В отдельных порциях раствора в произвольной последовательности проводят открытие отдельных катионов. Так на практическом занятии проводим анализ смеси катионов 4, 5 и 6 групп.
Однако, специфических реакций известно немного. Поэтому в качественном анализе применяют систематический ход анализа, при котором открытие ионов ведется в строгой последовательности, путем выделения групп катионов и анионов с помощью групповых реагентов. После чего внутри каждой группы с помощью тех или иных реакций разделяют и открывают индивидуальные катионы и анионы.
Систематический анализ используют в основном для обнаружения ионов в сложных многокомпонентных смесях. Он очень трудоемок и в настоящее время часто применяют дробно-систематический метод. При таком подходе используется минимальное число групповых реактивов, что позволяет наметить ход анализа в общих чертах, который затем осуществляется дробным методом.
14.Основные положения качественного анализа. Реактивы: специфические, избирательные, групповые. Требования к химическим реактивам в аналитической химии.
1. Сущность и методы качественного анализа
Основной задачей качественного анализа является установление химического состава, т.е. обнаружение ионов (катионов и анионов), содержащихся в анализируемом веществе.
Химические методы обнаружения и идентификации веществ основаны на проведении аналитических реакций.
Аналитические реакции - качественные реакции, сопровождающиеся видимым изменением:
Образованием или растворением осадка.
Ba2+ + SO42- → BaSO4↓ (белый кристаллический)
Ba2+ + CO32- → BaCO3↓ (белый кристаллический)
BaSO4 не растворяется в кислотах, BaCO3 растворяется в кислотах.
Образованием характерных кристаллов.
Кристаллы CaSO4⋅2H2O в виде пучков или звездочек. Кристаллы
натрийуранилацетата CH3COONa⋅UO2(CH3COO)2 правильной тетраэдрической
или октаэдрической формы.
Появлении или изменении окраски растворов.
Водные растворы солей железа (III) окрашены в желтый цвет. При взаимодействии ионов Fe3+ c тиоцианат-ионами раствор приобретает темно-красную окраску:
Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3(темно-красная)
Выделение газа.
Реакции выделения газов используются для обнаружения анионов летучих и неустойчивых кислот, а также катионов аммония:
NH4+ + OH- → NH3↑ + H2O
Реактивы, используемые в химическом анализе, делят на группы, относительно реакций в которых они участвуют:
1) Специфический реактив(характерный)-реактив, с помощью которого в исследуемом растворе обнаруживают один ион.
2)Избирательный реактив – реактивы, позволяющие обнаружить несколько ионов.
3) Групповой реактив – (общий, селективный) реактив взаимодействует в растворе одновременно с несколькими ионами, имеющими общие химические свойства и объединенные в одну группу.
Основными требованиями к химическим реактивам является их чистота. При использовании загрязненных реактивов, содержащих примеси, результаты анализа получаются неверными. По степени чистоты химические реактивы классифицируют на технические (т), чистые(ч) – содержат примеси до 2,0%, чистые для анализа (чда) – до 1,0%, химически чистые (хч) – менее 0,1%, высоко чистые (вэч) и особо чистые (осч). Две последние группы реактивов характеризуются высокой чистотой: 0,01-0,00001% примесей. Чистота реактивов регламентируется ГОСТами и техническими условиями.
Для проведения большинства аналитических работ пользуются реактивами с марками хч и чда. В химические лаборатории реактивы поступают в соответствующей таре, которая снабжена этикеткой. На этикетке указаны название и химическая формула соединения, а также степень чистоты и количественное присутствие допустимых примесей.
Дата добавления: 2016-10-07; просмотров: 9791 | Нарушение авторских прав | Изречения для студентов
