В черновой меди(96-99,4% Cu) основными примесями являются сурьма, висмут, которые определяют соответственно фотометрическим и атомно-абсорционнымметодами.Содержаниеосновногокомпонентавчерновой меди определяют электрогравиметрическим методом.
Послеэлектролитическогорафинированияаноднаямедьсодержит (99,4-99,6)% Cu (определяется электрогравиметрическим методом). В продуктах и отходах рафинирования меди определяются:содержание примесей в анодной меди (As, Sb, Pb, Bi, Ni, Sn, Zn, Fe) – атомно-эмиссионным методом; в электролите – содержание меди (титрометрическим методом), содержание As,Sb,Bi,Fe,Al- (атомно-эмиссионным методом); в шламе- содержание Cu, Se, Te (титриметрическим методом).
Анализэлектролитной меди(99,90-99,99 %) на содержание примесей проводятследующими методами:титриметрическим(S),фотометрическим (Pb, Zn), фотометрическим (P, Fe, Ni, Sb, As).
При контроле процесса плавки свинца химическому анализу подвергают шлак,штейк, черновой свинец,шликер и другие отходы- огарки,кеки и глет. Черновой свинец имеет средний состав, %: 95-96 Pb, 3-3,5 Cu; 1,6-2 Zn, атакжеAs, Sb, Sn, Au, Ag, Bi, Zn, Te. Штейн соответствует составу, % 20-30 Cu, 10-12 Pb, 20-30 Fe, 105-8 Zn, 16-20 Sn. Шлак содержит следующие компоненты, %: 0,3-0,5 Cu; 0,5-1,5 Pb; 30-32 FeO; 5-20 ZnO; 18-25 SiO2; 16-20 CaO; 5-6 Al2O3 и др.
Для определения компонентов, входящих в состав названных материалов используют следующие методы: гравиметрический (S, Hg); пробирно-гравиметрический (Ag, Au); титриметрический (S, Si, Fe, Cu, Se, Te, Zn, Pb, Ca); фотометрический (Al,Si,Sb,Bi,As,Fe,Tl,Se); полярографический (Cu,Sb, Pb,Zn,Cd,In,Se,Te);пламенно-фотометрический(Cu,Zn,Tl);атомно-абсорбционный (Cu);атомно-эмиссионный (Bi,As,Sb,Cu); рентгеноспектральный(Cu, Pb, Zn); рентгенорадиометрический (Pb).
При анализе металлов и сплавов большое практическое значение имеет атомно-эмиссионный метод, позволяющий проводить многоэлементный анализ.Внедрениемощныхквантометров,сочетающихсясЭВМ,резко увеличило скорость анализа и позволило одновременно определять до 20 элементов и более.
Отбор и подготовка пробы к анализу
Химический анализ чаще всего начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Если они проведены неправильно,то тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента. Погрешность при пробоподготовке и отборе пробы часто делает бессмысленным использование высокоточных методов.
«Пробы» зависят от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы предписывают Государственные стандарты (ГОСТ).
Отбор пробы
Для проведения анализа берут среднюю пробу. Это небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой должны быть идентичны во всех отношениях среднему составу и свойствам исследуемого объекта.
Различают генеральную, лабораторную и анализируемую пробу.
Генеральная проба – отбирается непосредственно из объекта. Она большая – 1÷50 кг, для некоторых объектов(пример: руда) 0,5÷5 т. Из генеральной пробы путем сокращения отбирают лабораторную пробу (от 25г до 1 кг). Одну часть используют для предварительных исследований, другую–сохраняют для возможных арбитражныханализов. Третью– используют непосредственно для анализа (анализируемая проба).
Содержание определяемого компонента в анализируемой пробе должно отражать среднее содержание этого компонента в исследуемом объекте. Так проба 1÷10 г оценивает среднее содержание компонента в генеральной пробе массой несколько тонн и запас компонента в месторождении.
При отборе пробы надо учитывать:
1) агрегатное состояние объекта;
2)неоднородность материала и размер частиц, с которых начинается неоднородность;
3)требуемую точность в зависимости от задачи анализа и природы объекта;
4) возможность изменения объекта во времени.
Отбор пробы газов
Степень однородности велика: неоднородность на молекулярном уровне. Генеральная проба небольшая.
Пробу отбирают, измеряя объем при помощи вакуумной мерной колбы или бюретки с соответствующей запорной жидкостью, конденсируют газ в ловушках разного типа при низках температурах.
В замкнутой емкости (пример: цех, комната и т.д.) пробу отбирают в разных точках в зависимости от задачи, смешивают или анализируют отдельно.
В потоке газа используют метод продольных струй и метод поперечных сечений
Рис. 32. Отбор пробы газа в потоке: а – метод продольных струй; б
– метод поперечных сечений (стрелками показаны места отбора проб)
1) когда состав в потоке не меняется, берут в струях.
2) на определенных расстояниях (спец. отверстия в трубах).
Состав часто меняется во времени. Поэтому пробу усредняют или анализируют отдельно в зависимости от поставленной задачи.
Отбор проб жидкостей
Гомогенные жидкости отличаются однородностью, способ отбора прост.
Тщательно перемешивают и берут необходимый объем. Если нельзя перемешать, берут в разных точках. Используют спец. устройства–батометры (сосуд объемом 1÷3л с закрывающимися крышками сверху и снизу).
Гетерогенные жидкости отбирают по объему и помассе. Пробу гомогенизируют или расслаивают.
Гомогенизация –изменениетемпературы,перемешиваниеили вибрация.
Расслаивание – отбирают пробу из каждой фазы пробоотборником с большим числом забирающих камер.
