Потеря в весе при высушивании

Около 1 г препарата (точная навеска) сушат при 110˚ С до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0.5 %.

Количественное определение

Аргентометрия. Метод Мора.

Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе на 50 мл и доводят объём водой до метки. 5 мл полученного раствора разбавляют водой до 40 мл и титруют 0,1 Н раствором нитрата серебра до оранжево – жёлтого цвета. Индикатор – хромат калия.

1 мл 0,1 Н раствора нитрата серебра соответствует 0,005844 г хлорида натрия, которого в перерасчёте на сухое вещество должно быть не менее 99,5 %.

NaCl + AgNO₃ Ag Cl + NaNO₃

2 AgNO₃ + K₂CrO₄ Ag₂CrO₄ + 2 KNO₃

^{лишняя капля}

Формула расчёта:

% =

 

Вопросы для закрепления знаний.

1. Допустимые нормы отклонений для внутриаптечных концентратов: до 20% и более 20%.

2. Расчётные формулы для доведения концентратов до нормы

a. Концентрация ниже требуемой с учётом допустимого отклонения

 

Х₂ =

 

Х₂ – масса ЛВ для повышения концентрации раствора

С – фактическая концентрация, %

В – требуемая концентрация р-ра, %

ρ – плотность раствора при н.у., г/мл

b. Концентрация выше требуемой с учётом допустимых отклонений

 

Х₁ =

 

Х₁ - объём воды, необходимой для разбавления раствора, мл.

3. Сущность аргентометрического метода титрования:

Метод Мора__________________________________________________________________

Метод Фольгарда_______________________________________________________________

Метод Фаянса__________________________________________________________________

4. Реакции подлинности по ГФ

Хлориды___________________________________________________________________

Бромиды____

Йодиды_______

Катион натрия______________________________________________________________

Катион калия__________________________________________________________________

Домашнее задание.

Учить: Лекарственные средства элементов VII группы ПСХЭ Д.И. Менделеева.

 

Практическая работа №3

Продолжительность занятия: 6 час.

Тема: Контроль качества неорганических лекарственных средств. Элементов VII группы периодической системы Д.И. Менделеева.

Цель: Теоретическое и практическое изучение фармацевтического анализа индивидуальных препаратов хлоридов и их лекарственных форм. Отработка манипуляций внутриаптечного анализа экстемпоральных лекарственных форм с лекарственными препаратами элементов VII группы ПСХЭ.

Оснащение:

Реактивы и растворители:

- кислота азотная,

- кислота хлористоводородная,

- кислота уксусная,

- кислота винная,

- гексанитрокобальтат натрия,

- ацетат натрия,

- раствор гидрокарбоната натрия.

Титрованные растворы и индикаторы:

- 0,1моль/л раствор нитрата серебра,

- 0,1 моль/л раствор гидроксида натрия,

- раствор хромата калия,

- раствор метилоранжа.

Посуда, приборы оборудование:

- шприцевая установка,

- мерная пипетка на 1 мл,

- пенциллинки,

- часовое стекло,

- пробирки,

- стеклянные палочки.

Студент должен знать:

- лекарственные средства элементов VII группы периодической системы Д.И. Менделеева(хлориды);

- цели, виды и методы внутриаптечного контроля;

- нормативную документацию, регламентирующую фармацевтический анализ.

Студент должен уметь:

- организовать рабочее место;

- работать с ГФ, нормативной документацией, справочной литературой;

- выполнять манипуляции внутриаптечного контроля;

- выполнять расчеты внутриаптечного анализа;

- давать заключение о качестве лекарственных средств;

 

Вопросы для контроля исходного уровня знаний:

1. Источники, способы получения и очистки калия и натрия хлоридов, кислоты хлористоводородной.

2. Физические и химические свойства лекарственных средств элементов VII группы периодической системы Д.И. Менделеева.

3. Методы качественного анализа лекарственных средств элементов VII группы периодической системы Д.И. Менделеева.

4. Методы количественного анализа лекарственных средств подгруппы галогенов.

Объём самостоятельной работы:

Задание №1. Выполнить внутриаптечный контроль изотонического раствора натрия хлорида. Привести химизм всех реакций.

Пропись: Раствора натрия хлорида 0,9% - 100 мл

Подлинность.

• Натрий-ион.

1. На графитовом стержне 1 каплю лекарственной формы вносят в пламя спиртовки. Пламя окрашивается в желтый цвет.

• Хлорид-ион.

1. В пробирке или пенициллинке к 5-6 каплям лекарственной формы прибавляют 1 каплю нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок. Прибавляют к осадку несколько капель раствора гидроксида аммония. Наблюдается растворение осадка.

 

Количественное определение.

1. Предварительные расчеты.

а=1мл

V 0,1 моль/л AgNO₃

 

Уменьшают навеску в 2 раза: а= 0,5 мл; V _0,1 моль/л AgNO₃ = 0,77 мл

 

1. Методика определения.

Отмеривают пипеткой точно 0,5 мл лекарственной формы, помещают в пенициллинку, прибавляют 1-2 капли хромата калия и титруют из шприцевой установки 0,1 моль/л раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания.

 

1. Расчеты.

 

Задание №2. Выполнить внутриаптечный контроль раствора хлористоводородной кислоты. Привести химизм всех реакций.

Пропись: Раствора кислоты хлористоводородной 1% - 100 мл

Пепсина 1,0

 

Подлинность.

• Кислота хлористоводородная.

1. В пробирке или пенициллинке к 2-3 каплям микстуры прибавляют 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок. Прибавляют несколько капель раствора гидроксида аммония. Осадок растворяется.
2. В пробирке или пенициллинке к 5-6 каплям микстуры прибавляют 3-5 капель 5% раствора натрия гидрокарбоната. Выделяются пузырьки углекислого газа.
3. Синяя лакмусовая бумажка, смоченная исследуемым раствором, краснеет.

 

• Пепсин.

1. В пробирке или пенициллинке к 0,5 мл микстуры прибавляют несколько капель раствора танина. Постепенно образуется небольшой белый студенистый осадок.

 

Количественное определение.

• Кислота хлористоводородная.

1. Предварительные расчеты.

а=1мл

V 0,1 моль/л NаOН=

 

Увеличивают навеску в 2 раза: а=2 мл; V _{0,1моль/л NaOH} = 0,46 мл

 

1. Методика определения.

Отмеривают пипеткой точно 2 мл микстуры, помещают в пенициллинку, прибавляют 1-2 капли метилоранжа и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания.

1. Расчеты.

 

Задание №3. Выполнить внутриаптечный контроль раствора калия хлорида. Привести химизм всех реакций

Пропись. Раствора калия хлорида 1% - 100 мл

Подлинность.

 

Калий-ион.

1. На предметном стекле к 1 каплю лекарственной формы прибавляют 1 каплю разведенной уксусной кислоты и 1 каплю (или несколько крупинок) гексанитрокобальтата натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.

2. В пробирке или пенициллинке к 5-6 каплям лекарственной формы прибавляют 5-6 капель раствора ацетата натрия и несколько крупинок винной кислоты.

На холоду при потирании стеклянной палочкой о стенки пробирки постепенно образуется белый кристаллический осадок.

3. На графитовом стержне 1 каплю лекарственной формы вносят в бесцветное пламя спиртовки. Пламя окрашивается в фиолетовый цвет.

 

Хлорид-ион.

1. В пробирке или пенициллинке к 1-2 каплю лекарственной формы прибавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты и 1 каплю раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок. Прибавляют несколько капель раствора гидроксида аммония. Осадок растворяется.

 

Количественное определение.

1. Предварительные расчеты.

а=1мл

V 0,1 моль/л AgNO₃

 

Уменьшает а в 2 раза: а´= 0,5 мл

V моль/л AgNO₃ = 0,67 мл

 

2. Методика определения.

Отмеривают пипеткой точно 0,5 мл лекарственной формы, помещают в пенициллинку, прибавляют 1-2 капли калия хромата и титруют из шприцевой установки 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания осадка.

3. Расчеты.

Домашнее задание:

Учить: Лекарственные средства элементов VII группы периодической системы Д.И. Менделеева.