Фотоколориметрическое определение

ВОДОРАСТВОРИМОГО Р₂О₅ В ДИАММОФОСКЕ (ДАФК)

1. Цель работы: практически ознакомиться с методом фотоколориметрического анализа; определить водорастворимое Р₂О₅ в ДАФК.

Сущность метода

 

Определение Р₂О₅ основано на получении окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевомолибденового комплекса состава Р₂О₅ ^. V₂O₅ ^. 22MoO₃ ^. n H₂O и последующем измерении светопропускания данного комплекса относительно раствора сравнения с известным содержанием фосфатов.

 

3. Приборы и реактивы: см. п. 3 работы 13.

 

Алгоритм определения

4.1. Построение калибровочного графика: см. п. 4 работы 13.

Анализ ДАФК

Навеску удобрения массой 2 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 200 см³ дистиллированной воды. Колбу закрывают пробкой и встряхивают в течение 15 мин. Объем мерной колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через фильтр «синяя лента». В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 5 см³ фильтрата исследуемого раствора. Объем колбы доводят до 20 см³ дистиллированной водой и добавляют 25 см³ реактива А (реактив А добавляют мерным цилиндром). Раствор в колбе перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой, перемешивают раствор и оставляют его на 15 мин. Через 15 мин измеряют абсорбционность относительно раствора сравнения, содержащего 1 мг Р₂О₅. Результаты измерений заносят в табл. 17. Концентрацию Р₂О₅ (С_x) находят по калибровочному графику (см. рис. 14).

Обработка результатов

Содержание Р₂О₅ (водного), %, в ДАФК вычисляют по формуле

w ,

где С_x – концентрация Р₂О₅, найденная по графику, мг; m – масса навески ДАФК, г; V – объем анализируемого раствора, см³.

Таблица 19

Экспериментальные и расчетные данные

 

№ п/п	Объем анализируемого раствора V, см3	Свето-пропускание Т, %	Абсорб-ционность А	Содержание Р2О5 найденное по калибровочному графику, Сх, мг/дм3	Массовая доля Р2О5 (водн.) в ДАФК w, %

 

Р а б о т а 15

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА АММОНИЙНЫХ СОЛЕЙ

В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

1. Цель работы: получить общие сведения о фотоколориметрическом методе; практически ознакомиться с фотоколориметрическим методом определения ионов аммония; определить содержание ионов аммония в исследуемых водах; произвести сравнение с предельно допустимой концентрацией (ПДК).

 

Сущность метода

Определение основано на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенные соединения с реактивом Нес-слера. Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется при l = 400 - 425 нм. ГОСТ 4192-82 устанавливает ПДК ионов аммония для воды водопроводов, равную 0,2 мг/дм³.

Реактив Несслера представляет собой двойную соль иодида ртути и иодида калия K₂[Hg J₄], растворенную в гидроксиде калия. Аммиак с реактивом Несслера образует иодид меркураммония NH₂Hg₂JO, который при малом количестве аммиака в воде дает желтые окрашивания, при большом – выделяется в виде осадка красно-бурого цвета:

 

NH₃ + 2(HgJ₂ + 2KJ) + 3KOH = NH₂Hg₂JO + 7KJ + 2H₂O

 

Магний, кальций и железо, содержащиеся в воде, осаждаются реактивом Несслера и мешают анализу. Поэтому перед добавлением реактива Несслера прибавляют реактив сегнетовой соли (калий виннокислый), которая удерживает в растворе эти ионы.

 

Приборы и реактивы

1) Фотоколориметр КФК-2; 2) посуда стеклянная: бюретка вместимостью 25 см³, мерные колбы вместимостью 50, 100 и 1000 см³, пипетки Мора вместимостью 1 и 50 см³, градуированные пипетки вместимостью 1 и 10 см³, кюветы с толщиной поглощающего слоя 30 мм; 3) растворы: реактив Несслера K₂[Hg J₄], хлорида аммония, сегнетовая соль с массовой долей растворенного вещества w(KNaC₄H₄O₆ · 4H₂O) = 50 %, безам­миачная дистиллированная вода.

 

Алгоритм определения