Физико-химические методы анализа 280211 01 УП 01.01.23

Выполнил ст. гр. 3Э1-11 А.Р.Шарифуллина Проверила Э.Ф. Гумерова

Октябрьский - 2013

Содержание

Содержание……………………………………………………………………………………………..…………………2

Введение…………………………………………………………………………………………………......................3

1 Практическая часть…………………………………………………………………………………………………..4

1.1 Окислительные методы анализа. Фотометрические методы анализа…………...4

1.2 Турбодиметрическое определение сульфатов в водном растворе………………….…7

1.3 Рефрактометрическое определение концентраций веществ………………………………9

1.4 Атомно – эмиссионный анализ. Определение содержания меди с помощью стилометра…………………………………………………………………………………………………………………11

1.5 Определение железа и меди при совместимости присутствия………………………….12

1.6

Заключение……………………………………………………………………………………………………………….

Список литературы…………………………………………………………………………………………………..

Изм.

Разработал

Руковод.

Н.Контр.

Зав. Каф.

Лит.

Листов

Введение

Учебная практика "" проводилась в период с 1 по 13 сентября в лаборатории ОНК.

В лабораториях экологического профиля физико-химические методы анализа являются ключевыми при количественной и качественной оценке исследуемых проб. В отличие от чисто химических приемов исследования эти методы отличаются высокой селективностью, воспроизводимостью, низкими пределами обнаружения, экспрессностью, возможностью автоматизации технологического процесса. В физико-химических методах анализа определяют изменения физических свойств системы, происходящие в результате химических или электрохимических реакций. Интенсивность сигнала зависит от концентрации определяемого компонента.

Особое внимание при проведении практики уделяется соблюдению техники безопасности и знанию мер по оказанию первой помощи. Без инструктажа по технике безопасности к практике не допускается. Для успешного проведения практики целесообразно, чтобы выполнили работы индивидуально. При невозможности обеспечить индивидуальное выполнение работ, можно работать бригадами по 2 человека.

Экспериментальные работы, выполняемые в ходе практики, оформляются в лабораторном журнале с приложением расчетов, графиков и таблиц.

Задачами аналитической химии является:

- всестороннее развитие теории методов анализа;

- усовершенствование и научное обоснование существующих методов;

- анализ природных веществ и окружающей среды.

При оценке результатов практики учитывается техника выполнения эксперимента, точность результатов анализа, качество оформления записей в лабораторном журнале. Оценка знаний осуществляется путем собеседования во время выполнения работ и в ходе защиты отсчета по практике, оформленного по установленной форме. Лабораторной журнал практики является неотъемлемой частью отсчета по практике.

Программа практики рассчитана на 72 часа работы в физико-химической лаборатории.

1 Практическая часть

1.1 Окислительные методы анализа. Фотометрические методы анализа.

Опыт 1 Построение кривой светопоглощения и выбор светофильтра.

Таблица Экспериментальные данные для построения кривой стратификаций.

),мм	315	364	400	440	490	540	590	670	750
D	0,02	0,02	0,05	0,07	0,11	0,40	0,71	0,23	0,05

Рисунок 1- кривая светопоглощения раствора Cu SO₄

Вывод: Оптическая плотность имеет максимальную величину при длине волны 600 мм эту длину волны нужно использовать для анализа т.к. светопоглощение при Х максимальны.

Опыт 2 Проверка выполнения закона Бугера-Ламбера-Бера.

Изучение зависимости оптимальной плотности от концентрация раствора

Таблица 2-Экспериментальные данные зависимости оптической плотности от концентраций раствора

V1, м	1	2	3	4	5
C1 моль/л	0,003	0,006	0,009	0,013	0,016
Д	0,153	0,188	0,279	0,390	0,582

Раствора Cu So4=0,5 мг/мл

Рисунок 2-зависимости оптической плотности от концентраций раствора

Вывод: закон БЛБ соблюдается т.к. зависимости оптической плотности от концентраций раствора прямолинейна.

Опыт 3 Изучение зависимости оптической плотности от толщины поглощающего слоя.

Таблица 3 -Экспериментальные данные зависимости оптической плотности от толщины поглощаемого слоя.

	1	2	3	5
	0,190	0,390	0,580	0,820

Рисунок 3 -график зависимости оптической плотности от толщины поглощающего слоя.

Вывод: закон БЛБ соблюдается т.к. зависимость оптического плотности от толщины поглощающего слоя прямолинейна.

1.2 Турбодиметрические определение сульфатов в водном растворе.

Опыт 1 Построение калибровочного графика.

Таблица 4-Экспериментальные данные измерения оптической плотности раствора

V, мл	1	4	8	16	20
L, моль/л	0,010	0,041	0,083	0,166	0,207
Оптическая плотность	0,019	0,038	0,088	0,148	0,167

Cм

М(

(моль/л)

Рисунок 4- калибровочный график раствора

Вывод: по калибровочному графику определена концентрация сульфатов в воде равная 0,041 моль/л.

Опыт 2 Расчетное задание

Таблица 5- Результаты турбидиметрического титрования раствора хлорида свинца раствором хромата калия

Процент пропускания,%	40,5	29,2	18,1	10,0	2,2	1,9	1,9	1,9
Объем добавленного титранта хромата калия, мл	2,0	3,0	4,0	5,0	5,5	6,0	6,5	7,0

Рисунок 5 - кривая т.е. трубам титрования раствора хлорида бария

По графику находим Эквивалентный объем титранта хромата кали.

раствором

=0,1н

15=5.5*0,1

Вывод: По закону эквивалентов вычислена концентрация раствора хлорида бария, равная 0,037 моль/л.

1.3 Рефрактометрическое определение концентраций веществ.

Таблица №5 экспериментальные данные рефрактометрической анализа Na Cl

Объем стал-го раствора	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Объем воды, мл	9	8	7	6	5	4	3	2	1	-
Проц-е сод-е в-ва, l	0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7	0,8	0,9	1,0
Пок-ль прелом-я	1,340	1,342	1,343	1,344	1,345	1,346	1,347	1,348	1,349	1,350

Рисунок 6 – калибровочный график зависимости показывает преломление от концентраций раствора.

Вывод: концентрация исследуемого раствора равна 0,7, показатель преломления

Опыт 2 Рефрактометрическое определение содержания белка в молоке.

Процентное содержание белка в молоке равна 6,5

Процентное содержание белка в яйце равна 15

3) Определение молярной рефракции веществ

r=( 2)p]

Дано Решение

r =

М= 109 г/моль r =

N= 1,4248

P= 1.4603 г/моль

4) Расчетная задание

Н Н

H – C – C – Br

Н Н

5 связей C – H

1 связь c –c

1связь C – Br

R = 5*1,68+1*1,30+1*9,39=19,09 ( )

R = 19,075 молярная рефракция бромистого.

Вывод: точечное и расчетное значение близко.

Н Н

H – C – C – H

Н Н

2 связей C – C

5 связей C – H

3 связей C – OH

R=2*1,30+5*1,68+3*2,55=16,55 (

Вывод: молярная рефракция глицерина при равна 16,55

1.4 Атомно – эмиссионный анализ

Определение содержания меди с помощью стилометра.

Вариант 4

Таблица 6- Экспериментальные данные анализа раствора сульфата меди методом атомно-эмиссионной спектроскопии

Номер образца	1	2	3	4	5	х
интенсивность	0,566	0,725	0,850	1,095	1,312	0,902
Концентрация раствора	1,22	2,67	4,71	6,56	9,79	4,57

Таблица 7- Экспериментальные данные анализа раствора сульфата меди методом атомно-эмиссионной спектроскопии

Номер образца	1	2	3	4	5	х
интенсивность	- 0,247	-0,140	-0,071	0,039	0,118	-0,045
Концентрация раствора	0,086	0,427	0,673	0,817	0,991	0,66

Рисунок 7-

1) lg

2) lg a = -0,35

a = 0,45 (по графику)

3) b -?

tg /\ =

tg /\=

tg /\= 0,45

b = 0,008

Вывод: Вычислили коэффициент самопоглощения b=0,008

1.5 Определение железа и меди при совместимости присутствия.

Серия 1 (железо)

Таблица 8- Экспериментальные данные величин оптической плотности стандартных растворов сравнения и анализируемого раствора на ААС- спектрометре

Номер раствора	1-1	1-2	1-3	1-4
Оптическая плотность(6 измерений)	0,08 0,081 0,079 0,078 0,082 0,081	0,19 0,18 0,19 0,20 0,21 0,19	0,31 0,30 0,31 0,31 0,29 0,31	0,40 0,44 0,43 0,42 0,43 0,41	0,34 0,33 0,30 0,35 0,33 0,34
Титр. Раствора мкг/мл	10	20	30	40	?

Рисунок 8-

С_железо=33моль/л

Серия 2 (медь)

Таблица 9- Экспериментальные данные величин оптической плотности стандартных растворов сравнения и анализируемого раствора на ААС- спектрометре

Номер раствора	2-1	2-2	2-3	2-4
Оптическая плотность(6 измерений)	0,12 0,11 0,10 0,14 0,13 0,12	0,27 0,25 0,28 0,29 0,27 0,26	0,43 0,41 0,45 0,43 0,45 0,44	0,54 0,51 0,58 0,56 0,53 0,55	0,17 0,15 0,19 0,18 0,15 0,16
Титр. Раствора мкг/мл	5	10	20	40	?

Рисунок 9-

С_медь=8моль/л

Серия 3 (железо + медь)

Таблица 10- Экспериментальные данные величин оптической плотности стандартных растворов сравнения и анализируемого раствора на ААС- спектрометре

Номер раствора	1	2	3	4
Оптическая плотность(6 измерений)	0,12 0,15 0,10 0,11 0,13 0,12	0,21 0,23 0,24 0,20 0,23 0,20	0,35 0,33 0,30 0,36 0,37 0,34	0,53 0,51 0,50 0,56 0,55 0,54	0,33 0,30 0,31 0,32 0,36 0,35
Титр. Раствора мкг/мл	10+5	20+30	30+20	40+40	?

Рисунок 10-

С _{железо+медь}=48 моль/л

Вывод: Наблюдается явления синергизма.

Изм.

Лист

№ Документа_

Подпись_

_Дата

Лист_