Основное оборудование и приборы
а) ректификационная колонна (см. рис. 1. стр. 3)
б) рефрактометр марки ИРФ 454 Б2М № 011057
Цена деления шкалы: 
= 5·10-4; Δ = ± 2,5·10-4
в) мерные цилиндры (2 шт.)
Цена деления шкалы: V = 25 мл; ΔV = ± 2,5·103 см3= ± 2,5·10-3 м3
г) приемники: конические пробирки (10 шт.)
Исходная смесь
Таблица 1
| Реактивы | Ткип., °С [1] | Показатель преломления, 
| |
| cправочные данные [2] | рабочие значения | ||
| н -гептан (НК) | 98,42 | 1,3876 | 1,3880 |
| толуол (ВК) | 110,62 | 1,4969 | 1,4945 |
| исходная смесь (н -гептан − толуол 1:2) | — | — | 1,4550 |
Рис.1. Лабораторная установка ректификации периодического действия
Перегонный куб представляет колбу (1), установленную на колбонагревателе (2). Интенсивность нагрева куба регулируется с помощью автотрансформатора (3) и включенного в его сеть амперметра (4). Колонка состоит из центральной трубки (5) с капельником в нижней части, заполненной насадкой из одновитковых стеклянных спиралей и рубашки. Рубашка состоит из концентрически расположенных трубок (7) и (8), между которыми помещена обогревающая электроспираль (9), включенная в сеть через автотрансформатор (10).
Температура обогрева центральной трубки фиксируется с помощью амперметра (11). Через шлиф в верхней части трубки (5) она соединяется с головкой полной конденсации. Головка служит для полной конденсации паров, поднимающихся из центральной трубки, возврата конденсата в колонну и для регулируемого отбора дистиллята. Головка состоит из трубки (12) с капельником в нижней части, снабженной термометром (13) для контроля температуры паров в верхней части колонки, шарикового конденсатора (14), соединительной трубки (15), холодильника (16) и крана для отбора дистиллята (17). С помощью переходной муфты (18) к головке присоединяется на шлифе градуированный приемник дистиллята (19).
Ход выполнения работы
Подготовка установки к работе.
Жидкость, подлежащую разделению, загрузили в перегонную колбу на 2/3 по объему. В колбу поместили несколько кипятильных камешков. Включили подачу охлаждающей воды в холодильники и обогрев колбы. Жидкость довели до кипения.
Установление нормального режима работы.
Для нормальной работы установки установили определенное соотношение между величиной флегмы и величиной орошения. Установили такой обогрев колбы, чтобы величина орошения стала примерно в 1,5 − 2 раза меньше величины флегмы. Для этого регулировали обогрев колбы так, чтобы с нижнего капельника колонки стекало, например, 150 − 200 капель/мин, а с верхнего капельника головки − примерно 100 – 150 капель/мин. После чего установленный режим работы контролировали в процессе работы.
Удаление влаги из исходной смеси.
Через 10 минут после установления нормального режима работы дважды отбирали по 0,25 мл дистиллята с периодичностью ∆τ = 10 мин. Такой отбор повторили еще 2 раза с целью удаления влаги, которая могла попасть в колонку. После этого выдержали установку приблизительно 30 мин с закрытым краном до полного прогрева колонки.
