Практики в химической лаборатории кафедры
Переработки нефти и газа
Одним из массовых моторных топлив для наземного (автомобили, тракторы, тепловозы, тягачи и т.д.) и водного транспорта, вырабатываемые в количестве до 28-30 % от общего количества перерабатываемой нефти, является дизельное топливо. Дизельное топливо широко используют для двигателей внутреннего сгорания с воспламенением от сжатия, и, соответственно, к нему предъявляются определенные требования (высокое цетановое число, хорошая испаряемость и т.д.).
В зависимости от назначения вырабатывают дизельные топлива двух групп: для быстроходных (более 800 об/мин) дизелей (легкие топлива) и малооборотных, тихоходных (150-500 об/мин) двигателей (тяжелые топлива). Отечественным стандартом предусмотрена выработка различных марок топлив для быстроходных двигателей по климатическому признаку: Марка Л - летнее, предназначено для применения при температуре воздуха выше О °С; Марка 3 (два вида):
Зимнее, предназначено для применения в средней полосе страны, при температуре воздуха выше минус 20 °С;
Зимнее, для северных районов при температуре воздуха мину^ 30 °С и выше; Марка А - арктическое для температур воздуха минус 50 °С и выше. Каждая из этих марок вырабатывается двух видов по содержанию серы - малосернистые (не более 0,2 % серы) и сернистые (не более 0,5 % серы). Для тихоходных двигателей (судовые.мощные двигатели и стационарные дизели) вырабатываются две марки тяжелых топлив - ДТ и ДМ, получаемые как смесь тяжелых дистиллятов 300-500 °С с остаточными продуктами переработки нефти.
Наиболее широко используемым является именно дизельное топливо для быстроходных двигателей, поэтому основной задачей прохождения проводственнои практики поставлено изучение качественных показателей дизельного топлива, поставляемого в химическую лабораторию, и сравнение этих показателей со стандартными значениями.
Основные показатели качества, нормируемые для дизельных топлив для быстроходных двигателей, приведены в таблице 1.
Таблица 1
Показатель | Л | А | |
Цетановое число, не ниже | |||
Плотность при 20 °С, г/см3, не более | 0,860 | 0,840 | 0,830 |
Фракционный состав | |||
50 % (об.), °С, не ниже | |||
96 % (об.), °С, не ниже | |||
Температура, °С | |||
помутнения, не выше | -5 | -25 | - |
застывания, не выше | -35 | -55 | |
вспышки, не ниже | |||
Вязкость при 20 °С, мм /с | 3-6 | 1,8-5 | 1,5-4 |
Коксуемость, %, не более | - | - | - |
В химической лаборатории кафедры нефти и газа были проведены испытания с выданной руководителем практики пробой дизельного топлива, на все вышеперечисленные показатели, а именно:
1) Определение цетанового числа
Сущность метода заключается в измерении цетанового числа прибором СВП 1.00.000 для измерения октанового/цетанового числа и снятия показа-,ний с цифрового экрана прибора.
Проведение испытания:
В сухой датчик залить 75-100 мл дазельного топлива. Включить питание прибора при нажатой кнопке. На экране при включении питания появятся цифры "3333". Отпустить кнопку произвести измерение.
Выключить питание прибора;
Вылить дизельное топливо в стакан. Промыть внутреннюю поверхность датчика бензином, промокнуть ветошью. Прибор готов к новым измерениям.
Результат испытания: ЦЧ пробы = 52 2) Определение плотности ареометром
Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показаний по шкале ареометра при температуре определения и пересчете результатов на плотность при температуре 20 °С. Проведение испытания:
Температуру испытуемой пробы измеряют до и после измерения плотности по термометру ареометра или дополнительным термометром. Температуру поддерживают постоянной с погрешностью не более 0,2 °С.
Чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в цилиндр с испытуемым продуктом, поддерживая ареометр за верхний конец, не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра.
Когда ареометр установится и прекратятся его колебания, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска. Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания р (масса продукта, содержащейся в единице его объема, г/см3).
Измеренную температуру испытания округляют до ближайшего значения температуры, указанной в таблице обязательного приложения 1. По округленному значению температуры и плотности, р, определенной по шкале ареометра; находят плотность испытуемого продукта при 20 ° С по таблице обязательного приложения 1.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений.
Результат испытания: Температура испытания 20 °С
р, = 0,825 г/см3
Р2 = 0,820 г/см3
(р1 + р2)/2 = 0,8225 г/см3
3) Определение фракционного состава Сущность метода заключается в перегонке 100 см испытуемого нефтепродукта при условиях, предусмотренных стандартом.
Проведение испытания:
Нагревают пробу в колбе для перегонки.
Отмечают температуру начала кипения и ставят цилиндр так, чтобы конденсат стекал по стенке.
Регулируют нагрев так, чтобы скорость перегонки от 5%-ного отгона до получения 95 см отгона была от 4 до 5 см /мин.
В период между температурами начала и конца кипения топлива фиксируют температуры выкипания 50 % и 96 % (об.) пробы дизельного топлива. Объем измеряют с погрешностью не более 0,5 см, а температуру — с погрешностью не более 0,5 °С.
Если при перегонке температура поднимается до 370 или наблюдается разложение пробы, нагревание прекращают. Отмечают температуру конца кипения и прекращают нагревание.
Если по достижении температуры конца кипения не вся жидкость испарилась со дна колбы, то объем этой жидкости записывают как остаток.
После охлаждения колбы содержимое выливают в конденсат, собранный в цилиндре, и дают стечь до тех пор, пока объем в мерном цилиндре не будет увеличиваться. Записывают этот объем как восстановленный общий объем. Для вычисления объема потерь вычитают общий объем отгона из 100.
Результаты испытания:
Температура НК - 190 °С
Температура отгона 50 % = 250 °С
Температура отгона 96 % = 300 °С
Температура КК = 320 °С 4) Определение температур помутнения и застывания
Сущность методов заключается в охлаждении образца дизельного топлива с заданной скоростью до температуры, при которой образец мутнеет и в дальнейшем становится неподвижным. Указанные температуры принимают соответственно за температуры помутнения и застывания.
Проведение испытания:
Пробирку с дизельным топливом и термометром укрепляют при помощи пробки в муфте, так чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты, затем помещают ее в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5 °С ниже намеченной для определения температуры застывания.
Во время охлаждения дизельного топлива установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ± 1 °С.
Когда дизельное топливо начинает мутнеть, т.е. начинает сильнее рассеивать проходящий через пробирку свет, эту температуру считают за температуру помутнения.
Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении в течение 1 мин.
После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого дизельного топлива.
Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, подогревают до (50 ± 1) °С и проводят новое определение при температуре на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.
Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, подогревают до (50 ± 1) °С, проводят новое определение застывания при температуре на 4 °С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.
После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 °С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.
Для установления температуры застывания дизельного топлива проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2 °С выше установленной при первом определении.
За температуру застывания дизельного топлива принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
Результаты испытаний:
1 помутнения 1 = -29 °С
I помутнения 2 = -29 °С
1 помутнения = (I помутнения 1 +1 помутнения 2)12 = -29 °С
1 застывания 1 = -40
I застывания 2 = -42
I застывания = (I застывания 1 +1 застывания 2)/2 = -41 °С. 5) Температура вспышки в закрытом тигле
Сущность метода заключается в определении самой низкой температуры вспышки дизельного топлива, при которой в условиях испытания над его поверхностью образуется смесь паров и газов с воздухом, способная вспыхивать в воздухе от источника зажигания, но скорость и образование еще недостаточна для последующего горения. Для этого испытуемое дизельное топливо нагревают в закрытом тигле с постоянной скоростью при непрерывном перемешивании, и испытывается на вспышку через определенные интервалы температур.
Проведение испытания:
Нагревательную ванну включают и нагревают испытуемое дизельное топливо в тигле.
Перемешивание ведут, обеспечивая частоту вращения мешалки от 1,5 до 2.0 с", а нагрев продукта - со скоростью от 5 до 6 °С в 1 мин. Испытания на вспышку проводят при достижении температуры на 17 °С ниже предполагаемой температуры вспышки.
Испытания на вспышку проводят при повышении температуры на каждый 1 °С.
В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают, приводят в действие расположенный на крышке механизм, который открывает заслонку и опускает пламя. При этом пламя опускают в паровое пространство за 0,5 с, оставляют в самом нижнем положении 1 с и поднимают в верхнее положение.
За температуру вспышки каждого определения принимают показания термометра в момент четкого появления первого (синего) пламени над поверхностью дизельного топлива внутри прибора. Не следует принимать за температуру вспышки окрашенный (голубоватый) ореол, который иногда окружает пламя перед тем, как оно вызывает фактическую вспышку.
При появлении неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой при повышении температуры на 1 или 2 °С. Если при этом вспышка не произойдет, испытание повторяют вновь.
При применении газовой зажигательной лампочки последняя в процессе испытания должна находиться в зажженном состоянии для исключения возможности проникновения газа в тигель.
Если в процессе какого-либо испытания на вспышку, зажигательная лампочка погаснет в момент открытия отверстий крышки. То результат этого определения не учитывают.
Результат испытания:
1 вспышки = 38 °С.
Заключение
' При прохождении производственной практики на кафедре переработки нефти и газа мною были закреплены и углублены знания, связанные со специальными дисциплинами; проведено ознакомление с материально-техническим оснащением химических лабораторий кафедры; изучены свойства нефтепродуктов в целом; были проведены исследования качественных показателей дизельного топлива неизвестной марки, произведено сравнение со стандартными требованиями, предъявляемыми к дизельному топливу различных марок, и выявлено, что взятое на исследование дизельное топливо относится к марке зимнего топлива.
Список литературы
1. Щугорев В.Д. - Наука и технология углеводородов, 2001, №4, с.7-9
2. Белинский Б.И., Козырев О.Н., Пивоварова Н.А., Туманян Б.П. «Варианты углубления переработки астраханского газового конденсата», - Химия и технология топлив и масел, 2003, № 1-2, с. 9-11.
3. Мановян А.К. Технология первичной переработки нефти и природного газа: Учебное пособие для вузов.- М.; Химия, 2001.-568 с.
4. Гуревич. Технология переработки нефти и газа, Ч. 1, М.: Химия, 1978,424с., ил.
_ _ _?
5. Глаголева О.Ф., Капустин В.М. Технология переработки нефти:
Часть!. Первичная переработка.- М.: Химия, 2005.- 400с.
6. Мановян А.К. Методические указания по проведению учебной научно-исследовательской работы студентов (УНИРС) по специальности «Технология переработки нефти и газа». 1997.
7. Пивоваров А.Т.Программа производственной практики студентов специальности 250400 «Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов». 1996г.