Визначення кислотного числа жиру

Ліпіди

Розчиність ліпідів і утворення емульсії

 

Принцип методу. Характерними властивостями жирів є їх доб­ра розчинність у багатьох органічних розчинниках (ацетон, хлоро­форм, діетиловий ефір тощо) і нерозчинність у воді. Під час змішу­вання жирів із водою утворюються емульсії, стійкість яких зале­жить від середовища, в якому вони створюються. Наявність у воді речовин — емульгаторів (мила, жовчні кислоти, карбонати тощо) збільшує стійкість емульсій. Утворення емульсій зумовлене тим, що в поверхневий водяний шар, який оточує жирові краплинки, спрямовуються поверхнево-активні частинки жовчних кислот, ми­ла, карбонату, котрі обволікають краплинки жиру й перешкоджа­ють їх злиттю.

Матеріали та реактиви. Олія, спирт, бензол, хлороформ, 1 %-й розчин №₂С0₃.

Обладнання. Штатив з пробірками, крапельниці, піпетки.

Хід роботи. В чотири пробірки наливають по 0,2—0,3 мл олії, потім у першу додають 5 мл води, в другу — 5 мл спирту, в тре­тю— 5 мл бензолу, в четверту — 5 мл хлороформу. Вміст усіх пробірок енергійно струшують. У першій пробірці олія та вода швидко розділяються на два шари, в другій утворюється каламут­ний розчин внаслідок недостатньої розчинності олії в спирті, в тре­тій і четвертій розчини прозорі. У дві пробірки вносять по декіль­ка краплин олії. В одну з них додають 2 мл води, в другу — 2 мл розчину №₂С0₃. Вміст пробірок інтенсивно струшують і спостері­гають утворення емульсії. Відзначають різницю стійкості емульсій у двох пробірках.

 

Спостереження

 

 

Висновок

 

2. Омилення жиру

Принцип методу. Жири під дією лугу гідролізуються, утворюю­чи мила та гліцерол:

СН₂-0-ОС- (СН₂) ₇СН=СН- (СН₂) ₇-СНз

ОН—О—ОС— (СН₂) ₁₆-СНз + зкон →

СН₂—О—ОС— (СН₂) ₁₄ —СНз

 

СН₂-ОН КООС— (СН₂) ₇СН = СН- (СН₂) ₇ —СНз

→ СН − ОН + КООС— (СН₂) ₁₆—СНз

СН₂—ОН КООС—(СН₂)₁₄—СНз.

 

 

Матеріали та реактиви. Олія, 50 % -й спиртовий розчин КОН(КаОН).

Обладнання. Колба об'ємом 50 мл, піпетки, газовий пальник.

Хід роботи. У колбу з 1 мл олії додають 20 мл спиртового роз­чину КОН(МаОН), перемішують і кип'ятять протягом години. Піс­ля омилення розчин розводять водою до об'єму 20 мл. Одержаний розчин калієвого мила (калієві солі жирних кислот) використову­ють для наступних реакцій.

Спостереження

 

 

Висновок

 

3. Утворення вільних жирних кислот

Принцип методу. Внаслідок додавання до мила концентрованої соляної кислоти утворюються вільні жирні кислоти:

КООС- (СН₂) ₁₆—СНз + НС1 КС1 + НООС- (СН₂) ₁₆—СН₃.

Матеріали та реактиви. Розчин калієвого мила (одержаний за­здалегідь шляхом омилення жиру), концентрована НС1.

Обладнання. Пробірки, піпетки.

Хід роботи. У пробірку з 2 мл розчину калієвого мила додають І мл концентрованої HCl. Спостерігають утворення нерозчинних вільних кислот, які збираються у верхній частині пробірки.

 

Спостереження

Висновок

 

 

4. Утворення нерозчинних кальцієвих мил

Принцип методу. Під час внесення до розчину калієвого мила розчину солей кальцію утворюються нерозчинні кальцієві солі жирних кислот:

2КООС— (СН₂) ₁₆—СНз + СаСІ + KCl + Ca [ООС— (СН₂) ,6 -СНз] ₂.

Матеріали та реактиви. Розчин калієвого мила (одержаний заздалегідь шляхом омилення жиру), 5 %-й розчин СаС1₂.

Обладнання. Пробірки, піпетки.

Хід роботи. У пробірку з 2 мл розчину калієвого мила додають 1 мл розчину СаС1₂. Утворюється нерозчинне кальцієве мило.

Спостереження

 

Висновок

 

 

5. Визначення хімічних параметрів жирів „

Визначення числа омилення

Принцип методу. Числом омилення називають кількість гідрок­сиду калію, мг, яка потрібна для нейтралізації всіх жирних кислот (вільних і тих, що входять до складу триацилгліцеролів), що міс­тяться в 1 г жиру.

Матеріали та реактиви. Жир, 0,1 %-й розчин фенолфталеїну, розчин HCl (0,5 моль/л), спиртовий розчин КОН (0,5 моль/л). Для виготовлення цього реактиву 40 г КОН розчиняють у ЗО мл води, залежно від концентрації спиртового розчину, беруть відповідну кількість водяного розчину КОН і розводять перегнаним за наяв­ності NaOH (на 100 г спирту 5 г NaOH) спиртом. Спирт із таким вмістом NaOH кип'ятять із зворотним холодильником протягом години, потім переганяють. Розчин відстоюють добу, фільтрують і зберігають у добре закоркованій склянці з темним склом.

Обладнання. Колби об'ємом 50 мл, зворотний холодильник, во­дяна баня, піпетка, бюретки, крапельниці.

Хід роботи. В одну колбу (досліджувану пробу) вміщують 0,5 г жиру, в другу (контрольну пробу) — 0,5 мл води. В обидві колби доливають по 15 мл спиртового розчину КОН і кип'ятять із зворот­ним холодильником на водяній бані протягом 50 хв до повного омилення гліцеридів і нейтралізації вільних жирних кислот. По­тім у обидві колби додають по десять краплин розчину фенолфта­леїну й титрують теплим розчином HCl до зникнення рожевого за­барвлення (до нейтральної реакції).

Кількість КОН, мг (число омилення — ЧО), витрачена на неитралізацію всіх жирних кислот, що містяться в 1 г жиру, визнача­ють за формулою:

40 = (В – А) fQ/a,

Де(В—А) — різниця результатів титрування контрольного та до­сліджуваного зразків розчином соляної кислоти (0,5 моль/л), мл;а — наважка досліджуваного жиру, г; / — коефіцієнт поправки на титр розчину НС1 (0,5 моль/л);О. — кількість КОН (28,05 мг), яка еквівалентна 1 мл розчину КОН (0,5 моль/л).

Спостереження

 

Висновок

 

Визначення кислотного числа жиру

Принцип методу. Кислотністю жиру, або кислотним числом (КЧ), називають кількість КОН, мг, яка потрібна для нейтраліза­ції вільних жирних кислот, що містяться в 1 г жиру.

Матеріали та реактиви. Спирт, нейтралізований за фенолфта­леїном, розчин КОН (0,1 моль/л), 0,1 %-й розчин фенолфталеїну, жир.

Обладнання. Колби об'ємом 50 мл, піпетки, бюретки.

Хід роботи. До 1 г жиру додають 5 мл спирту, нейтралізовано­го за фенолфталеїном, добре перемішують для максимального роз­чинення вільних жирних кислот і титрують розчином КОН до поя­ви рожевого забарвлення (забарвлення не повинно зникати протя­гом 0,5—1 хв).

Кількість КОН, мг, витрачену на титрування вільних жирних кислот, що містяться в 1 г жиру, визначають за формулою:

КЧ -. АМа,

де А — об'єм розчину КОН (0,1 моль/л), витрачений на титруван­ня досліджуваної проби, мл; а — наважка жиру, г; \ — коефіцієнт поправки на титр розчину КОН (0,1 моль/л); 0 — кількість КОН (5,61 мг), еквівалентна 1 мл розчину КОН (0,1 моль/л).

Спостереження

 

Висновок