Определение Fе2+ основано на реакции:
10FеSO4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 → 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 8H2O
MnO4¯ + 8 H+ + 5 ē → Mn2+ + 4 H2O 2
2 Fe2+ - 2 ē → 2 Fe3+ 5
 |
2 MnO4¯ + 10 Fe2+ + 16 H+ → 2 Mn2+ + 10 Fe3+ + 8 H2O
Получите у лаборанта исследуемый раствор FeSO4 в мерной колбе на 50 мл. Доведите объем в колбе до метки, приливая дистиллированную воду, перемешайте раствор. Перелейте полученный раствор в стаканчик. В колбу для титрования внесите 10 мл анализируемого раствора FeSO4 и добавьте мерным цилиндром 10 мл 1 м раствора Н2SО4. Содержимое колбы титруйте без нагревания раствором КМnO4 до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 сек. Повторите титрование до получения трех сходящихся результатов. По результатам титрования рассчитайте нормальность анализируемого
раствора соли железа (II) и массу Fе2+ в указанном объеме раствора и заполните таблицу.
Таблица
Результаты титрования исследуемого раствора FеSO4
рабочим раствором КМnО4 с установленным титром
| № | V (Fe 2+), мл | V (КMnO4), мл | Сн (Fe2+), моль/л | Т (Fe2+), г/мл | m (Fe2+), г |
| 10,0 | |||||
| 10,0 | |||||
| 10,0 |
m(Fe2+) = Т (Fe2+) • V(Fe2+)
Проведите статистическую обработку полученных результатов.
ФОРМА ОТЧЕТА:
1. Изложите теоретические основы методов перманганатометрии.
2. Составьте уравнения реакций, протекающих при титровании.
3. Заполните таблицы, приведенные в методических указаниях.
4. Приведите расчеты титров и нормальностей рабочих и исследуемых растворов, а также масс веществ в исследуемых растворах.
5. Выполните статистическую обработку полученных данных.
Вспомогательные материалы:
(оснащение занятия)
а) химическая посуда: бюретки, аналитические пипетки, воронки, конические колбы для титрования, химические стаканы, мерные цилиндры;
б) электрические плитки;
в) химические реактивы;
г) таблицы 1-3.
Материалы для контроля усвоения темы:
- самостоятельные работы по теме "ОВР".
МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ СТУДЕНТОВ:
1. Окислительно-восстановительные реакции. Важнейшие окислители и восстановители. Методы расстановки коэффициентов в уравнениях ОВ реакций.
2. Классификация методов окислительно-восстановительного титрования.
3. Теоретические основы метода перманганатометрии.
Расчетные задачи и упражнения:
1. Закончите следующие уравнения окислительно-восстановительных реакций и расставьте коэффициенты методом полуреакций:
а) FeSO4 + KМnO4 + H2SO4 →
б) K2SO3 + KМnO4 + KOH →
в) KМnO4 + KNO2 + H2SO4 →
г) KМnO4 + KNO2 + Н2O →
д) KМnO4 + KNO2 + KOH →
е) H2O2 + KМnO4 + H2SO4 →
ж) KМnO4 + H2S + H2SO4 →
з) KМnO4 + HCl (конц.) →
2. Рассчитайте навеску KМnO4, необходимую для приготовления 1 л 0,1 н. раствора калия перманганата.
Ответ: 3,16 г
3. 2,5 г водородпероксида разбавили водой до 200 мл. На титрование 5,0 мл полученного раствора в кислой среде пошло 20 мл 0,05 н. раствора калия перманганата. Какова массовая доля Н2О2 в исходном концентрированном растворе?
Ответ: 27,2%
4. На титрование 25 мл 0,05 н. раствора KМnO4 в кислой среде пошло 10,2 мл раствора натрия нитрита. Вычислите массу натрия нитрита, содержащегося в 100 мл раствора.
Ответ: 0,423 г
Контрольные вопросы:
1. Чем отличаются реакции окисления-восстановления от реакций обмена? Что такое окисление? Восстановление? Какую роль играют при реакции окислитель и восстановитель?
2. Чем отличается течение реакции окисления перманганатом в кислой среде от течения этой реакции в щелочной (или нейтральной) среде и как это различие объясняется? Чему равны эквивалентные массы KМnO4 в том и другом случае?
3. Почему при титровании щавелевой кислоты первые капли раствора перманганата обесцвечиваются медленно, тогда, как в дальнейшем это обесцвечивание происходит практически мгновенно? Что можно сделать для того, чтобы так же мгновенно обесцвечивались и первые капли KMnO4?
МАТЕРИАЛЫ УИРС:
Определение Са 2+ в сыворотке крови перманганатометрическим метдом.
ЛИТЕРАТУРА
ОСНОВНАЯ:
1. Конспект лекций.
2. Общая химия. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов. Под ред. Ю.А. Ершова - Москва, Высшая школа, 1993 г., с. 131-141
3. Введение в химию биогенных элементов и химический анализ. Учебное пособие для мед. вузов. Под ред. Е.В. Барковского - Минск, "Высшая школа", 1997 г., с. 135-141
ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ:
1. Практикум по общей химии. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов. Под ред. Ю.А. Ершова и В.А. Попкова. - М., Высшая школа, 1993 г., с. 96-106;
2. А.Т. Пилипенко, И.В. Пятницкий, Аналитическая химия, М., "Химия", 1990 г., с. 398-411.
