Підготовка плоскої поверхні мікрошліфа включає:
1) вирізку і вирівнювання поверхні;
2) шліфування;
3) полірування.
Всі перераховані операції повинні проводитися так, щоб вони не змінили мікроструктуру металу. В цьому відношенні особливо відповідальні перша і друга операції, які не повинні супроводжуватися деформацією поверхневих шарів (товщина деформованого шару може в 3–10 разів перевищувати розмір зерна абразиву) і нагрівом зразка. Поверхня підготовленого шліфа повинна бути дзеркально гладкою, плоскою за всією його площею, не мати подряпин, ямок і забруднень.
Вирізку зразка для виготовлення мікрошліфа зазвичай проводять абразивними кругами, вирівнювання поверхні – на токарних, фрезерних або шліфувальних верстатах або обпилюванням. З м'яких матеріалів зразки вирізають пилою, фрезою, різцем, тощо. Якщо ж твердість металу висока, то зразок вирізають карборундовими, алмазними або вулканітовими кругами.
На цій стадії підготовки зразка необхідно звести до мінімуму деформацію поверхні і нагрів зразка, що досягається належним вибором інструменту і режиму обробки, а також інтенсивним охолоджуванням оброблюваної поверхні і інструменту.
Шліфування проводять з метою зменшення нерівностей на поверхні зразка. При цьому використовують шліфувальний папір (іноді його називають наждачкою або шкуркою) різних номерів, які позначають розмір зерен абразивного порошку, прикріпленого до паперової чи тканинної основи.
Після шліфування на поверхні зразка залишаються частинки абразивного матеріалу; їх видаляють обдуванням повітрям, промиванням водою або спиртом.
При шліфуванні зразків з м'яких кольорових металів слід уникати сильної деформації. Крім того, абразивні частинки, що вириваються з наждачного паперу, і металева стружка може вдавлюватися в поверхню металів; тому наждачний папір необхідно своєчасно очищати від використаного абразиву, або покривати спеціальними захисними матеріалами. Так, наприклад, при виготовленні мікрошліфів з алюмінію наждачний папір натирають парафіном.
Полірування служить для подальшого зменшення нерівностей на плоскій поверхні зразка. Полірування закінчують, коли на поверхні зникнуть всякі ризки, а сама поверхня стане дзеркально гладкою. Полірування проводять механічним, електролітичним або хімічним методами. Абразивами для поліровки служать оксид алюмінію (білого кольору), оксид хрому (зеленого кольору) або інші оксиди. Для поліровки твердих матеріалів застосовують пасту з алмазним порошком або алмазні круги. Після поліровки мікроструктуру зразка, як правило, не видно. Виключенням є сплави, структурні складові яких сильно розрізняються по складу і твердості, внаслідок чого одні ділянки шліфа споліруються більше, інші менше, і на поверхні утворюється рельєф.
Полірування вважається закінченим, коли робоча поверхня зразка набуває дзеркального блиску і під мікроскопом не видно ризок або подряпин. Якщо ризки або подряпини зберігаються, не дивлячись на тривале полірування, зразок треба додатково шліфувати на папері з дрібним зерном, а потім повторно полірувати.
Після полірування незалежно від прийнятого способу мікрошліф промивають водою, потім спиртом і просушують фільтрувальним папером.
Виявлення мікроструктури
Вивчення мікроструктури доцільно починати з розгляду мікрошліфа відразу після поліровки. Під мікроскопом такий шліф має вид світлого круга, на якому часто можна відмітити темні ділянки (сірі або чорні), а іноді жовті або іншого кольору, зазвичай невеликих розмірів. Ці ділянки є слідами неметалічних включень; у деяких сплавах такі ділянки можуть бути структурними складовими, характерними для даного сплаву. При розгляді непротравленого мікрошліфа можна також виявити мікропористість — дефект, що зустрічається найчастіше у відливках і який впливає на властивості металу. Мікропори, що є заглибленнями в шліфі, також виявляються у вигляді темних ділянок.
Для подальшого дослідження мікроструктури матеріалу необхідно виявити її. Виявлення мікроструктури в більшості випадків зводиться до створення на полірованій поверхні неглибокого рельєфу, в якому конфігурація нерівностей повторює розташування і контури окремих кристалітів. Іноді такий рельєф створюється при поліруванні зразка. Наприклад, на поверхні шліфа, що полірується механічним способом, тверді кристаліти дещо виступають, а м'які – поглиблені. У решті випадків рельєф створюють за допомогою протравлювання - короткочасної дії реактиву. Травник і час протравлювання підбирають дослідним шляхом або використовують довідкові дані.
Протравлювання шліфів дозволяє виявити дві важливі особливості структури металів і сплавів:
1) полікристалічну, зернисту будову(розмір, форма, розподіл зерен);
2) структурні складові сплавів.
Механізм виявлення структури сплаву досить складний. Ті ділянки шліфа, які сильно розтравлені, здаються під мікроскопом темнішими оскільки, чим сильніше розтравлена поверхня, тим більше вона розсіює світло і менше світла відображає в об'єктив (див. рис. 2.1, а). У зразку з однофазною структурою межі між зернами розтравлюються сильніше, ніж тіло зерна, і під мікроскопом видно канавки у вигляді темної сітки (див. рис. 2.1, б).
а б
Рисунок 2.1 - Виявлення мікроструктури сплаву: а – схема отримання зображення від поверхні протравленого шліфа, б – протравлений зразок з однофазною структурою.
Зазвичай використовують хімічне, електролітичне і термічне протравлювання.
При хімічному або електролітичному протравлюванні, по-перше, утворюються канавки на межах між зернами і, по-друге, створюється неоднакова шорсткість поверхні зерен різних фаз або навіть однієї фази (останнє має місце в тому випадку, якщо у різних зерен однієї і тієї ж фази з площиною шліфа співпадають різні площини кристалічної гратки). Канавки на межах утворюються через те, що атоми в цих ділянках володіють підвищеною енергією і тому легше вступають в хімічну реакцію розчинення. Неоднакова шорсткість на поверхні зерен різних фаз або навіть однієї і тієї ж фази обумовлена тією ж причиною – неоднаковою хімічною активністю внаслідок різних властивостей фаз або щільності пакування атомів на різних площинах кристалічної гратки зерен однієї і тієї ж фази. Оскільки атоми в середині зерен мають меншу енергію, чим на їх межах, рельєф на поверхні менш глибокий, чим на межах. При спостереженні у відбитому світлі максимальний оптичний контраст створюється між ділянками рельєфу різної глибини, тобто між межами і тілом зерен. Контраст між різними зернами значно слабше завдяки меншій відмінності в глибині нерівностей на їх поверхні.
Контраст зображення структури може бути посилений шляхом «фарбування» зерен в різні кольори. Це досягається шляхом створення на поверхні шліфа прозорої оксидної плівки, товщина якої на різних зернах неоднакова. При спостереженні в білому світлі ділянки плівки різної товщини забарвлюються в різні кольори завдяки ефекту інтерференції. Оксидні плівки отримують шляхом нагріву полірованого або слабо протравленого шліфа в окислювальній атмосфері. Для ряду сплавів підібрані реактиви, які при взаємодії із зразком створюють на поверхні зерен різних фаз забарвлені плівки з продуктів хімічної реакції.
Термічне протравлювання проводять шляхом нагріву полірованого шліфа в захисній атмосфері, переважно у вакуумі. Створення рельєфу на поверхні, в першу чергу канавок термічного протравлення на межах зерен, – результат видалення атомів з тих ділянок поверхні шліфа, де вони мають підвищену енергію. Це відбувається внаслідок збільшеної рухливості атомів при високих температурах (не менше 0,6 Тпл). Перед виявленням структури методом термічного протравлювання полірування шліфа слід проводити електролітичним або хімічним способом.
Вивчення мікроструктури
Вивчення мікроструктури доцільно починати з розгляду під мікроскопом непротравленого шліфа. Наприклад, в сталях на світлому фоні будуть видні неметалічні включення у вигляді темних, іноді забарвлених в інші кольори, ділянок (див.рис.2.2).
а б в
Рисунок 2.2 - Неметалічні включення в залізовуглецевих сплавах (сталь, чавун): а - включення сірчистого заліза (сульфід заліза FеS) у вигляді облямівок по межах зерна; б - включення крихких оксидів; в - включення графіту в чавуні.
Вивчивши чистоту металу або форму включень, мікрошліф протравлюють і знову досліджують під мікроскопом - тепер уже виявлену мікроструктуру. Визначають кількість структурних складових, їх розмір, форму, колір, характер розташування, однорідність. Структурна складова - це частина структури, видима під мікроскопом як однорідна. Вона може бути одно- і двохфазною, тобто бути механічною сумішшю двох фаз. Метали завжди мають одну структурну складову - кристали (зерна) самого металу. Розмір і форма зерен залежить від способу отримання металу і характеру обробки (див. рис. 2.3, а, б).
а б
Рисунок 2.3 - Зміна структури чистого заліза при пластичній деформації: а—лінії зсуву в чистому залізі на початковій стадії деформації; б — зміна форми зерен фериту при великій пластичній деформації (збільшено в 200 разів).
У сплавів структура може бути складнішою. Вони, як і метали, можуть мати одну структурну складову, наприклад, латунь Л96 (див. рис.2.4, а) або декілька, як латунь Лс59-1 (див. рис. 2.4, б). У сплаві Д1 (див. рис.2.4, в) є дві структурні складові - зерна твердого розчину і включення хімічної сполуки CuAl2. Обидві складові - однофазні. У бабіті (див. рис 2.4, г) - три структурних складових: твердий розчин, включення хімічної сполуки SnSb і включення Cu3Sn. У силумінах і сталях - по дві структурних складових, але одна з них (б) - однофазна, інша (евтектика в силумінах (див. рис.2.4, д); перліт в сталях (див. рис.2.4, е)) – двофазна.
а б в
г д е
Рисунок 2.4 - Структури сплавів: а – латунь Л96, б – латунь Лс59-1, в - дюралюмін Д1, г – бабіт Б83, д – силумін Ал2, е - сталь 45.
Розглянувши всі елементи структури можна переходити до якісного і кількісного мікроструктурного аналізу.
