(РЕКТИФИКАЦИЯ)
I. Практическая часть
Для перегонки предлагается 30 - 50 мл пробы №______________
1. Собирают установку (привести рисунок):
2. При перегонке собирают предгон первой фракции, первую фракцию, предгон второй фракции, вторую фракцию. Объемы всех фракций измеряются и составляется график: объем отгона – температура кипения (оставшийся остаток в перегонной колбе может быть отнесен ко второй фракции).
II. Идентификация исследуемых фракций
1. Определяются показатели преломления обеих основных фракций и сравниваются с показателями преломления и температурами кипения соединений, представленных в таблице.
Таблица. Константы компонентов бинарных смесей
| Вещество | Формула | Т. кип. 0С | n 
|
| Хлороформ | CHCl3 | 61.2 | 1.4450 |
| Четыреххлористый углерод | CCl4 | 76.3 | 1.4630 |
| Толуол | 
| 1.4969 | |
| Ацетон | CH3C(O)CH3 | 56.24 | 1.3591 |
| о -ксилол | 
| 1.5054 | |
| м -ксилол | 
| 139.3 | 1.4972 |
| n -ксилол | 
| 138.5 | 1.4958 |
2. Количественное соотношение компонентов смеси определяется в объемных процентах по кривой разгонки.
III. Вывод:
IV. Препарат сдан _____________________ (подпись преподавателя)
Посуда и приборы
Круглодонная колба на шлифе на 100 мл, дефлегматор, насадка Вюрца, холодильник Либиха, алонж с отводом для хлоркальциевой трубки, четыре мерных цилиндра на шлифах на 25 мл с пробочками, термометр на шлифе, стеклянная палочка, рефрактометр.
Работа №5
Название: ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ
I. Практическая часть
Для перегонки с водяным паром предлагается 10-15 мл соединения (анилин, бутил бромистый или другое соединение).
1. Собирают установку (привести рисунок):
2. Осуществляют нагрев парообразователя и, после появления пара, начинают нагревать колбу с перегоняемым соединением до завершения его перегонки (пока дистиллят не перестанет разделяться на две фазы в отдельной пробирке). Когда будет перегоняться только вода, открывают зажим на тройнике и лишь после этого прекращают нагревание паровика.
3. Дистиллят переносят в делительную воронку для отделения органического слоя от водного с последующим выполнением экстракции.
II. Вывод:
III. Продукт сохранен для выполнения экстракции.
Работа выполнена ________________________ (подпись преподавателя)
Посуда и приборы
Парообразователь, перегонная колба, холодильник, алонж, колба-приемник
(1 шт), пробирка, делительная воронка.
Работа № 6
Название: ЭКСТРАКЦИЯ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ РАСТВОРОВ
I. Цель работы:
II. Растворимость экстрагируемого вещества (привести литературные данные по растворимости в различных растворителях):
III. С учетом пункта II, осуществляем выбор подходящего экстрагента, удовлетворяющего следующим ниже требованиям:
а)
б)
в)
г)
д)
е)
ж)
IV. Схема установки (с обозначение основных элементов):
V. Практическая часть
1. Водный раствор соединения, полученного перегонкой с водяным паром, переносят в делительную воронку соответствующего размера и дают расслоиться. После этого разделяют слои, перенося органическое соединение в колбочку-приемник № 1. К водному слою в делительной воронке прибавляют требуемое количество нужного экстрагента. Придерживая пробку одной рукой и закрытый кран – другой, переворачивают воронку и плавными круговыми движениями вращают ее в течение нескольких секунд, чтобы образовался круговорот (но не надо трясти). При перевернутой воронке открывают кран, чтобы стравить давление (давление может значительно возрастать при использовании летучих растворителей, например, эфира). Закрывают кран, продолжение вращения повторяют более энергично. И снова стравливают давление. Это проделывают несколько раз до прекращения увеличения давления. После этого делительную воронку можно потрясти, чтобы перемешать ее содержимое, но трясти слишком энергично и долго не следует, поскольку может образоваться эмульсия, которую будет трудно разрушить.
2. Затем зажимают воронку лапкой или вставляют в кольцо и дают постоять, чтобы произошло разделение фаз и между ними установилась резкая граница. Для этого может потребоваться много времени, если взбалтывание было слишком сильным. Иногда коагуляция ускоряется плавным вращением. Образовавшаяся эмульсия иногда разрушается при добавлении нескольких капель спирта типа пентанола или октанола или небольшого количества нейтрального электролита, например, хлорида натрия (который растворится в водном слое). После разделения слоев пробку удаляют и нижний* (водный) слой сливают в колбочку № 2, а верхний (например, эфирный, так называемые эфирные вытяжки) переносят в колбочку № 1. Процесс экстракции обычно повторяют несколько раз, объединяя порции экстракции для дальнейшей обработки.
Необходимо во всех случаях хранить оба слоя до завершения работы.
3. Для удаления следов воды из вытяжек (колбочка № 1) их высушивают подходящим осушителем несколько дней.
4. Для выделения вещества из экстракта содержимое колбочки № 1 фильтруют через фильтр в круглодонную колбочку № 3. Затем растворитель экстрагент отгоняют, используя простую перегонку, или испаряют с помощью либо водоструйного насоса, либо роторного вакуум-испарителя. Органическое соединение, оставшееся в перегонной колбе, в случае необходимости подвергается дальнейшей очистке.
* Если в качестве экстрагента применяется растворитель, удельный вес которого больше 1, например, хлороформ, то нижним будет слой органического растворителя.
VI. Результаты выполнения работы:
| Экстрагируемое вещество | Экстрагент | V водн. фазы, мл | Разовый объем экстрагента, мл | Кол-во операций | Осушитель | Внеш. вид целевого продукта | Выход в г (мл) и в % | Т. пл.
или n 
целевого
продукта
| ||||
| Название, формула | Т. пл. | Т. кип. | Название, формула | Т. кип. | d 
| |||||||
VII. Выводы по работе:
Препарат сдан __________________________ (подпись преподавателя).
Посуда и приборы
Делительная воронка, 2 конические или плоскодонные колбочки на 20-30 мл с пробками, химическая воронка, прибор для простой перегонки, водоструйный насос или роторный вакуум-испаритель.
Работа № 7
Название: РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ ВЕЩЕСТВ
