Порядок виконання роботи і проведення розрахунків

 

Суміш перемішують у реакторі протягом 20-40 хв. Записують температуру у реакторі після доливання нітратної кислоти та після заданого часу розкладу калію хлориду кислотою. Далі розраховують необхідну кількість ацетону при заданому ваговому співвідношенні реагентів (що завантажені в реактор) і ацетону (1-1;1-3), та через лійку (3) заливають ацетон у реактор. Знову перемішують суміш у реакторі протягом 20-40 хв. Отриману суспензію розділяють на лійці Бюхнера (9).Відфільтрований осад KNO₃ знімають з фільтра та висушують при температурі 105-115 °С.

Висушений осад зважують на технічних вагах та розраховують вихід

(11)

(12)

(13)

 

 

де B(KNO₃) – вихід KNO₃,%;

m(KNO₃)_пр. – маса KNO₃, практично отримана, г;

m(KNO₃)_теор– маса осаду KNO₃, теоретично розрахована, г;

m(КС1)– маса КС1, завантаженого в реактор, г;

m(HNО₃)– маса HNО₃, що завантажується в реактор (у перерахунку на 100 %), г;

74,5; 63; 101 - відповідно молярні маси KCl, HNО₃ і KNО₃, г/моль.

Крім того, в отриманому продукті визначають вміст нітратного азоту.

Проведення аналітичного контролю полягає у відновлені нітрат-іону до азоту оксиду заліза сульфатом (II) та титруванням надлишку FeSО₄ розчином калію біхромату за реакціями:

2HNО₃ + 6FeSО₄ + 3H₂SО₄ → 2NO + 3Fe₂(SО₄ )₃ + 4H₂О (14)

6FeSО₄ + K₂Cr₂О₇ + H₂SО₄ →3Fe₂(SО₄ )₃+ Cr₂(SО₄ )₃ + K2SО4 + 7H₂О (15)

Наважку сухого продукту KNО₃ (близько 1 г) зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,0001 г, переносять у мірну колбу місткістю 500 см³, розчиняють у невеликій кількості дистильованої води, доводять водою до мітки, закривають пробкою та ретельно перемішують. Потім піпеткою відбирають 20 см³ розчину, переносять у конічну колбу місткістю 200-250 см³, додають піпеткою 25 см³ розчину сульфату заліза (II) та 5 см³ розчину амонію молібдату. При перемішуванні з мірного циліндра обережно доливають 20 см³ концентрованоїH₂SО₄(р = 1,84 г/см3). Вміст колби нагрівають до кипіння та кип'ятять 5 хв. При цьому темне забарвлення розчину до кінця нагрівання переходить в оранжеве.

Потім розчин охолоджують та додають 50 см³ холодної дистильованої води, 5-6 крапель дифеніламіну (фероїну) та титрують 0,1 Н розчином K₂Cr₂О₇ до темно-зеленого забарвлення. Далі додають у розчин 5 см³ фосфорної кислоти для зв’язування іонів Gr³⁺ в комплекс. У результаті забарвлення розчину стає світло-зеленим. Після цього обережно по краплях дотитровують розчин до фіолетово-синього забарвлення.

В іншій колбі титрують холосту пробу розчину сульфату заліза. Для цього беруть 20 см³ дистильованої води (замість 20 см³ розбавленого розчину аналізованої речовини) та повторюють визначення згідно з вищеописаною методикою.

Вміст нітратного азоту X (%) у речовині, що аналізується, розраховують за формулою:

(16)

де a та b – об'єми 0,1 Н розчину K₂Cr₂О₇, що пішли на титрування холостої і робочої проби, см³;

N – нормальність розчину K₂Cr₂О₇, моль екв/л;

Е – еквівалентна маса азоту (N₂x14/6 = 4,67). г/моль-екв;

g – наважка речовини, г.

Вміст нітратного азоту перераховують на вміст нітрату калію в продукті, %:

 

де 101 і 14 - молярна масаKNO₃ і атомна маса азоту, г/моль.

Результати аналізів та розрахунків зводять у таблицю.

 

Маса завантажених реагентів, г	Маса отриманого сухого продукту KNO3, г	Вихід продукту	Вміст KNO3 в продукті, %
KCl	HNО3у розрахунку на 100% кислоту	ацетон	По К	По HNО3	Відносно теоретичного

 

ТЕХНІКА БЕЗПЕКИ

1. Безпека проведення лабораторної роботи досягається суворим виконанням правил роботи з кислотами, горючими органічними рідинами та електроприладами, що викладені у загальній інструкції з техніки безпеки в хімічній лабораторії.

2. Необхідно пам'ятати, що роботи з ацетоном можна проводити тільки у місцях, де немає відкритого вогню.

3. Не дозволяється залишати включену установку без нагляду.

4. При виявленні неполадок в лабораторній установці необхідно повідомити про це викладача або лаборанта. Ремонт установки проводити тільки у присутності викладача або лаборанта.