Очищение аспирина к чистой ацетилсалициловой кислоте. Все путеводители, которые я рассмотрел, приблизительно 8, испортились или даже дисфункциональные методы. Я должен был определить местонахождение полностью различного метода от YouTube, который, оказалось, работал превосходно.
Предполагаемое время потребовало: 4 дня, чтобы купить продукт в безопасной манере (принимающий каждого аптекаря имеет 2 крышки коробки). Вы должны были бы настроить "маршрут аптекаря" посещение 20-30 аптекарей через один день, затем ждать 1-2 недели безопасности и повторить еще 3 раза следующие 4-8 недель. Как только у Вас есть весь аспирин, он потребует, чтобы 10 минут распылили это с регулярным постоянным или переносным блендером и приблизительно 2 дня, чтобы синтезировать.
Другие реактивы нуждались: дистиллированная вода, минеральные и дистиллированные кубики льда: приблизительно 40-50 литров
Вы будете нуждаться в очищенном аспирине, эквивалентном 2,5 кг коробок счетов/270 аспирина 20 счетов (главным образом содержащий 440 мг (производитель: Nycomed, фирменный знак: Globoid), но о 1/6-ом был различный бренд, содержащий счета на 500 мг (производитель: Байер, фирменный знак: Аспирин). Вы будете синтезировать 1,6 кг или больше чистой ацетилсалициловой кислоты от 2,5 кг нечистых таблеток аспирина. Причина Вы должны очистить аспирин, состоит в том, чтобы удалить 17 % так называемых "наполнителей" совершенно и т.д. Максимальный урожай чистой ацетилсалициловой кислоты, которую Вы можете извлечь из аспирина, составляет 83 %, если я помню правильно. Мне удалось извлечь aprox 67 % (1,68 кг из 2,5 кг), который является хорошим урожаем. Это стоит отметить, что все гиды, которых я мог определить местонахождение онлайн, были или неправильными или значительно некорректными. Все путеводители, которые я прочитал подведенный, чтобы сообщить мне, что, если Вы нагреваете аспирин к больше чем 70C, это разрушит ацетил и преобразует это в салициловую кислоту, которая является ничего не стоящей в нашей цели.
Конечно, я должен был научиться этому на горьком опыте и управляемый, чтобы создать много ничего не стоящей липкой вещи..., К счастью, мне в конечном счете удалось определить местонахождение метода, который работал оптимально, и я только разрушил первую партию.
a. Размол аспирина; некоторые отсталые гиды предложили, чтобы я использовал миномет и пестик... Само собой разумеется, после нескольких часов, моего вреда запястий как черт, и я понял, что это было чрезвычайно бедным методом для количеств, с которыми я работал. Должен быть лучший путь? Я заканчивал тем, что экспериментировал, и я нашел очень хороший метод. Я производил большой пластмассовый лист на полу и лил aprox 1000 счетов на этом, распространяя это равномерно. Я тогда использовал 20 кг dumbbell (единственный ручной вес, используемый для обучения веса), и сокрушил счета с даже ударами при использовании силы тяжести. Мне потребовались меньше чем 4 часа, чтобы сокрушить все счета. Ретроспективно я понимаю, что использование блендера было бы еще лучше. Если Вы используете блендер (я предпочитаю постоянный, но я предполагаю переносные работы также), который гарантирует пользу и даже распространение/обращение, поскольку Вы размалываете их (тот же самый принцип, размалывая prills), Вам должны только потребоваться 10 минут, чтобы размолоть 2,5 кг счетов аспирина. Это стоит покупать несколько брендов блендеров, чтобы узнать который предложения лучшее обращение. В основном; только 1 из 5 блендеров предлагает соответствующее обращение. Переносные блендеры - вероятно, исключение здесь, так как Ваше движение определяет обращение, если Вы размалываете это в контейнере соответствующей формы. С обращением я подразумеваю, что, поскольку более низкая часть счетов получает grinded к тонкой пыли, тяжелые части счетов повышаются до вершины, пока они не "высосаны" вниз "нисходящий поток кружения" - обеспечение оптимального размола. Я купил в общей сложности 8 различных блендеров, и только 2 из них работали эффективно с этой целью (по крайней мере, для prill, размалывающего). Когда закончено; у Вас теперь есть 2,5 кг прекрасного порошка аспирина.
B. Производственный метод
· 2,5 кг порошка аспирина
· 5L 95%-ого этанола (Вы можете использовать сконцентрированный синий этанол, используемый для того, чтобы очистить ветровое стекло автомобилей f пример, другие типы работ алкоголя также как изопропиловый спирт или бутанол),
· Дистиллированная вода, дистиллированные кубики льда: 40-50L
Вы будете нуждаться в 1 мл 95%-ого этанола для каждой таблетки. Это означает, что для 50 г аспирина (114 счетов x 440 мг) Вы будете нуждаться в этаноле на 114 мл. Так как у Вас есть большие количества материалов, Вы должны использовать более высокие отношения в качестве эффективного способа сэкономить время:
Я использовал следующие отношения, производя (эти отношения оптимальны!):
· этанол на 1040 мл (я использовал прежде всего Изопропиловый спирт, 80-95 % сконцентрировали синюю жидкость разбрызгивателя),
· 400-граммовый порошок аспирина
· 6L дистиллированная вода со льдом
Примечание алкоголя: Я полагаю, что использовал 95 % сконцентрированная жидкость разбрызгивателя: изопропиловый спирт этанола (жидкость использовала для того, чтобы очистить автомобильные ветровые стекла), но это, возможно, был более низкий уровень (80 %?). Я не могу знать наверняка, так как это не было определено на бутылке. Я выполнил тест огня, и он горел, это - все, что я знаю...:P Я также сделал партию с бутанолом (сконцентрировал красный алкоголь, используемый в качестве топлива для некоторых аппаратов). Так как эта партия была успешна также, я предполагаю, что большой спектр alcohols сделает работу. Однако, я читал, тот метанол не является подходящим.
1. В 2L мензурка, подогрейте 1040 мл 95%-ого этанола на горячей мешалке пластины. Понизьте бар вращения в мензурке и начните смешиваться в 400 г порошка ацетилсалициловой кислоты, при побуждении, f пример, поскольку температура достигает 50C. Очень важный; держите высокую температуру между 60-70C. Не позволяйте высокой температуре превосходить 70C, поскольку она начнет ломать ацетил и преобразовывать состав в салициловую кислоту, которая бесполезна в нашей цели! Ацетилсалициловая кислота должна быть растворена в течение 5-10 минут, если это напудрено, еще 10 минут, если это собрано в группу, и до 45 минут, если Вы используете целые таблетки.
2. Горячий фильтр, для регулярной фильтрации силы тяжести, Вы должны использовать 4-6 труб с 1-2 кофе, просачивается каждый (я использовал 1, но Вы должны, вероятно, использовать 2) по f примеру 4-6 x мензурок на 600 мл. Вымойтесь 2L мензурка с небольшим количеством этанола и вылейте это через фильтр, чтобы собрать любые остатки. Тогда Вы можете вымыть фильтр 1-2 раза с небольшим количеством этанола, чтобы собрать любые остатки. Состав, оставленный в фильтре, будет наполнителями аспирина. Откажитесь от фильтров и его содержания.
3. Поскольку Вы теперь имеете приблизительно 1,4Lацетилсалициловой кислоты этанола в Вашем 2L мензурка; вылейте 350 мл в 4 x 2L мензурки.
4. Поместите первое 2L мензурка с горячими 350 мл соединения ацетилсалициловой кислоты этанола в ледяную ванну. Как ледяной контейнер ванны; Вы можете f. использование в качестве примера регулярное 10-литровое пластмассовое ведро (2L, мензурка соответствует этому типу ведра отлично с достаточным количеством пространства для льда), заполненный 0,5 литрами холодной ключевой воды и 3-4 пластмассовыми карманными листами дистиллированных кубиков льда. Вы должны использовать вес некоторого вида, чтобы сохранять 2L мензурка погруженными в соединение воды со льдом, или это будет плавать на поверхность и будет не в состоянии должным образом охладить. Вы должны теперь отмерить приблизительно 5 раз объем своего кислотного этанолом соединения в ледяной дистиллированной воде, которую Вы охладили ранее. Так для 350 мл Вы будете нуждаться в 1750 мл дистиллированной воды со льдом (очень важный; гарантируйте, что дистиллированная вода является столь же холодной насколько возможно, или Вы не будете достигать максимального урожая!). Добавьте ледяную воду к ледяному соединению этанола. Это должно более или менее полностью заполнить Ваш 2L мензурка. Добавление дистиллированной воды со льдом заставит ацетилсалициловую кислоту ускорять, поскольку это является нерастворимым в ледяной воде.
5. Теперь фильтруйте белый жидкий раствор фильтрацией силы тяжести, используя 6-10 funnels/filters/мензурок на 500 мл. Вы получите белый подобный жидкий раствору состав в фильтрах. Удалите фильтры и его содержание, обертывая их (так, чтобы содержание не выпало), и временно сохраните их в большой пластмассовой коробке. Опустейте мензурки (только льют жидкость в сливе), и подготовитесь повторять этот процесс как можно скорее с Вашими 3 другой 2L мензурки, заполненные 350 мл горячего кислотного этанолом соединения. Попытайтесь закончить партию, в то время как кислотное этанолом соединение все еще горячо, поскольку это могло бы воздействовать на урожай, если горячему кислотному этанолом соединению позволяют охладить к комнатной температуре. Я использовал больше чем час до начала, пока я не закончил последнюю мензурку, и я не замечал различия относительно исхода все же.
Отметьте:
· Если Вы следуете за вышеупомянутым "агрессивным" производственным методом, Вы должны быть в состоянии закончить все партии (1,68-килограммовое общее количество) в течение одного единственного дня после трудящихся.
· Мне удалось достигнуть 67%-ого урожая (1,68 кг из 2,5-килограммового аспирина), потому что я был немного неаккуратен, охлаждая кислотное этанолом соединение (не использовал вес, чтобы сохранять контейнер погруженным, и я, возможно, вероятно, охладил воду со льдом даже больше). Если бы не это мне удалось бы увеличить мой урожай.
· Гид далее предлагает, чтобы Вы очистили ацетилсалициловую кислоту во второй раз. Я не очищал ацетилсалициловой кислоты. Я не знаю, как это воздействовало бы на производство PA. picric кислота уступит достигнутый быть ниже или даже значительно ниже, если ацетилсалициловая кислота не будет очищена во второй раз?
· Альтернативно; Вы можете использовать вакуумную фильтрацию для скорости, если у Вас есть оборудование.
Источник:
http://www.youtube.com/watch?v=xHg1hx7Rf64
Этот метод - далее обсуждал:
Q1: Вы можете использовать дешевый 70%-ый изопропиловый спирт или метанол?
A: Дополнительная вода в 70%-ом IPA уменьшила бы растворимость ЭЙСЫ и увеличила бы количество воды, требуемой ускорить большую часть ЭЙСЫ.
Что касается метанола, у Вас есть более низкий BP и более высокое давление пара, чтобы иметь дело с. У Вас есть , чтобы предотвратить потерю растворителя (круглая нижняя фляга + конденсатор) и соглашение с пожароопасностью (метанол значительно более огнеопасен, пары даже больше так; и огонь в хорошо освещенной лаборатории не видим).
A: Я использовал 70%-ый IPA и , это хорошо работало. Только используемый немного больше дистиллированной воды...
A: Вы не хотите использовать слишком много алкоголя иначе, Вы растворите другие примеси, такие как triacetin. Упомянутое отношение является лучшим отношением, которое работало на меня.
Q2: там какой-либо путь состоит в том, чтобы проверить, является ли то, что я получил, ЭЙСОЙ?
A: Абсолютный способ проверить использовал бы спектроскопию FTIR или спекуляцию NMR, которая может сказать Вам, что еще находится в поспешном. Если Вы хотите проверить *only* на ASA/SA в поспешном, Вы могли бы добавить карбонат натрия (CO2 = положительный для ЭЙСЫ или SA), испытательная точка плавления, и т.д.
Самый легкий путь, хотя должен был бы добавить некоторый металлический катион, который выборочно ускорит ЭЙСУ, такую как Cu+2, Ni+2
C. Сбор и высыхание
Я хотел хранить, оборачивают фильтры кофе, содержащие влажную ацетилсалициловую кислоту в большом пластмассовом контейнере, пока я не был готов обработать ее.
Я разместил наполненные бумаги фильтра на впитывающей тряпке высшего качества 5 раз, чтобы вынуть большую часть воды. Впоследствии я мягко сжимал другую тряпку сверху бумаг, поглощающих даже больше жидкости.
Я тогда использовал пластмассовое правление, открыл seaming на фильтрах кофе и выравнивал их как блин, соскабливающий содержание, используя резиновый скребок (пункт, используемый, чтобы равномерно распределить сливки на пирогах, оптимален).
После того, как я очистил всю кислоту из бумаг фильтра, я распространил вещество равномерно на пластмассовом правлении и разместил правление в комнату с набором духовки к максимальному. Температура повысилась приблизительно до 30 степеней в области комнаты. День после большой части воды испарился. Я тогда полу grinded кислотные глыбы и снова распространенный это равномерно. После трех - четырех дней кислота была абсолютно суха. Отметьте: я не уверен, является ли это оптимальным способом высохнуть, поскольку требуется несколько дней для кислоты, чтобы высушить этот путь.
Это, вероятно, была бы лучшая идея высушить кислоту в большом стеклянном блюде Пирекса в духовке в пределах 50-70C. 1,6 кг были бы слишком много для одного блюда, таким образом, Вы должны будете в этом случае разделить его на 400-граммовые партии. Однако; я не знаю наверняка, как это будет воздействовать на кислоту, которая является, почему я выбрал твердый путь. Это определенно стоит проверить хотя, поскольку Вы спасете несколько дней, суша это в духовке против моего другого метода.
У Вас теперь есть 1,6 кг ацетилсалициловой кислоты, и Вы только что закончили вторую самую утомительную задачу производства PA.
Нитрат натрия
Нитрат натрия может быть куплен от специальности chem магазины, онлайн или в аптекаре. Это обычно используется, чтобы предотвратить рост бактерий в мясе, очень много охотников покупают это, чтобы подготовить мясо перед замораживанием. Половина чайной ложки смешана с солью и другими травами и втерта в 25 кг мяса американского лося f пример.
Альтернативно; Вы можете синтезировать нитрат натрия относительно легко. Однако, я не буду добавлять гида для этого производственного метода здесь.
Дистиллированная вода
Всегда используйте дистиллированную воду, готовясь и производя ацетилсалициловую кислоту и picric кислоту. Вы можете купить это в автомобильных магазинах, поскольку это используется в качестве воды батареи. Я заканчивал тем, что покупал в общей сложности 170L за создание 1,5 кг picric кислоты.
Практические подсказки - подготовка больших количеств кубиков льда: приобретите большой морозильник, где Вы можете сохранить много дистиллированного льда (Вы заполняете пластмассовые "карманные листы" дистиллированной водой и сжимаете замороженные кубы из пластмассы, поскольку Ваша потребность возникает). Я преобразовал 40-50L из дистиллированной воды в кубики льда этот путь (взял меня приблизительно 10 часов), и я заполнял большой морозильник с этой целью. Вы можете только подготовить меньшие партии кубиков льда за один раз хотя, поскольку Вы можете только сложить 2 слоя пластмассовых листов кубика льда за один раз. Тогда Вы должны будете ждать, 30-60 минут для этого, чтобы заморозиться или вес воды вызовут утечку в более низких уровнях листов кубика льда. Я также подготовил кубики льда, сделанные из ключевой воды. Только отметьте пластмассовые листы минерализованной воды с крупным афроамериканцем X, от постоянного маркера, на каждой стороне, до заполнения, таким образом, Вы знаете, который лист содержит дистиллированный и который содержит минерализованную воду.
