Требования к отбору проб поверхностной воды для определения химического состава и физических свойств установлены в ГОСТ Р 51592-2000 [24], ГОСТ 17.1.4.01-80 [14] и РД 39-0147098-025-91 [33]. Способ отбора проб определяется целями анализа и перечнем определяемых компонентов.
Количество опробуемых вертикалей в створе определяется условиями смешения. При нешироком русле реки, производится отбор одной пробы в середине. Количество горизонтов на вертикали определяют с учетом глубины водного объекта.
Для отбора проб воды согласно ГОСТ Р 51592-2000 [24] используются пробоотборники, которые должны минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником; быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу и иметь гладкие поверхности. В данном конкретном случае используются полиэтиленовые бутылки с закручивающимися пластмассовыми крышками. Недопустим отбор проб воды приборами и емкостями из металла или с металлическими деталями и их хранение перед анализом в металлических контейнерах.
Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы. Тип применяемого для промывки вещества выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости. Пластмассовые емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают водой, ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей воздуха. Непосредственно перед отбором воды необходимы трижды ополоснуть тару исследуемой водой (ГОСТ Р 51592-2000 [24]). Отбор гидрохимических проб обязательно должен сопровождаться записями в журнале опробования, нанесением на топографическую карту пунктов отбора проб, составлением краткого описания, нанесенного на этикетку бутылки. Во время опробования поверхностных вод также проводят: 1) описание водоема (потока) и гидрогеологических условий участка; 2) измерение расхода воды; 3) определение физических свойств воды.
Отбор проб для определения пленочных нефтепродуктов производят специальными приспособлениями из планктонной сетки площадью 0,03-0,05 м2, обеспечивающими полноту их извлечения. Объем отобранной пробы в зависимости от содержания нефтепродуктов должен быть от 0,5 до 2 дм3. Экстракция нефтепродуктов из воды производится не позднее 3 ч после отбора пробы. При невозможности проведения экстракции в момент отбора пробы ее консервируют. Требования к реактивам, используемым в качестве экстрагентов и консервантов, должны быть включены в методы определения. При отборе и хранении консервированных проб воды и экстрактов нефтепродуктов не допускается изменение их состава из-за загрязнения смазкой подвижных частей, вымывания материала емкости и испарения. Срок хранения экстрактов не должен превышать 10 мес., а консервированных проб воды - 1 мес. с момента отбора проб. Сорбированные на стенках сосуда нефтепродукты смывают экстрагентом, используемым для экстракции, и объединяют их с экстрактом. Пробу воды или экстракта нефтепродуктов при определении их содержания используют полностью и не фильтруют. Для хранения консервированных проб воды и экстрактов нефтепродуктов используют герметичные стеклянные сосуды с притертыми пробками [11].
Гидрологические исследования представляют собой измерение уровня и расхода воды, скорости течения, а также визуальные наблюдения. В случае невозможности проведения анализа образцов воды в день отбора срок хранения проб может быть увеличен путем добавления консервирующих реагентов. Максимальная продолжительность хранения пробы с консервантом не должна превышать двух недель, при этом пробу хранят в темноте, при температуре 3-7°С. Без консервации интервал между отбором и анализом пробы не должен превышать 1-2 суток. После отбора и доставки проб в лабораторию начинается процесс обработки и анализа проб [11]. Схема этого процесса представлена на рис. 10.
Рис. 10. Схема обработки и анализа водных проб [11].
Пробы подземных вод из наблюдательных скважин отбирают с помощью погружных насосов или методом желонирования, согласно ГОСТу Р 51592-2000 [24]. Емкость, в которую отбирают и в которой хранят воду, не должна являться источником загрязнения пробы или утраты ее отдельных компонентов вследствие взаимодействия с материалом сосуда, испарения. Предпочтительно использовать емкости из полиэтилена, фторопласта или поликарбонатных полимеров, с герметичными винтовыми пробками из тех же материалов или с изопреновыми прокладками (ГОСТ Р 51592-2000[24]). Нежелательно использовать пробки из резины. После отбора производится консервация и доставка в лабораторию.
Подземные воды, вскрытые шурфами или скважинами, а также поверхностные воды, анализируются как непосредственно у водопункта (по скважинам после предварительной пробной откачки) производится определение щелочно-кислотного показателя (pH), концентраций растворенного кислорода, сероводорода, свободной углекислоты, закисного и окисного железа, закиси и окиси азота и других элементов, замеряется окислительно-восстановительный потенциал, температура, дебит, фильтрационно-емкостные свойства горных пород (коэффициенты фильтрации и пьезопроводности), параметры пористости (общая, открытая, проточная), абсолютные отметки статистических уровней до начала эксплуатации, положение пьезометрической (напорные условия) или гипсометрической (безнапорные условия) поверхности подземных вод (пьезометр, замеры уровней в скважинах, абсолютные отметки устьев, глубинные уровни), мощность коллекторов. Определение общей минерализации, макро- и микрокомпонентного состава вод, газов, органики выполняется в стационарных условиях, для чего отбор водных проб водных проб в полиэтиленовые канистры объемом 2-2,5 литров [11].
В анализе каждой пробы должно быть указано: наименование источника, дата (число, час), место и глубина взятия пробы, кем отобрана проба; метеорологические условия - температура воздуха и осадки в день взятия пробы; время доставки пробы в лабораторию для анализа. Дата производства анализа: начало, окончание. Наименование и адрес лаборатории [5].
