Визначення твердості води зумовленою іонами кальцію

4. У колбу налити 50 мл досліджуваної води, додати 5 мл 2 н. NаОН та 4-5 крапель індикатора мурексиду. (для приготування розчину індикатору 300 мг мурексиду попередньо розчиняють в 100 мл дистильованої води).

5. Розчин титрують трилоном Б до появи бузкового забарвлення.

5. Розрахунок проводять за формулою:

x мг ек/вл = а• 0,05• 1000/V

де а – об’єм розчину трилону Б, використаного на титрування;

V - об'єм досліджуваної води, мл;

0,05 - нормальність розчину трилону Б.

 

Вміст магнію визначають як різницю загальної твердості води і кальцію.

 

6. Захистити лабораторну роботу у викладача та отримати оцінку.

Лабораторне заняття №8 Титриметричний аналіз

Мета: Засвоїти перманганатометричне титрування на прикладі визначення окиснюваності води.

 

Проба на окиснюваність - один із показників якості питної води, який характеризує вміст у ній відновників. Окиснюваність виражають числом міліграмів калій перманганату, витраченого на окиснення речовин відновного характеру в 1 літрі води. Найменшу окиснюваність (1-3 мг) мають глибинні підземні води Окиснюваність грунтових вод може бути 5-15 мг, а у відкритих водоймах 5-20 мг.

Згідно з вимогами ДСТУ 2874-82, у питній воді цей показник не повинен перевищувати 1мг.

Суть визначення полягає в тому, що до води додають надлишок розчину калій перманганату, який окислює відновники, що знаходяться у воді, потім додають надлишок розчину оксалатної кислоти і титрують розчином калій перманганату.

 

Хід визначення:

1. У колбу на 250 мл мірним циліндром відміряють 100 мл води, додають 5 мл 2н. розчину сульфатної кислоти, та з бюретки 10,0 мл 0,0100 н. розчину калій перманганату, перемішують та дають постояти 10 хвилин.

2. Додають з іншої бюретки 10,0 мл 0,0100 н. розчину оксалатної кислоти, перемішують та дають постояти 10 хвилин.

3. Титрують розчин у колбі 0,0100 н. розчином калій перманганату до появи блідно-рожевого забарвлення.

4. Проводять обчислення за формулою:

Де:

10,0 – об’єм калій перманганату що додали з бюретки

V – об’єм калій перманганату що пішов на титрування

0,3161 - маса калій перманганату, що міститься в 1 мл його розчину з концентрацією 0,01н.

100 – об'єм води для аналізу в мл.

Заняття №9

Контрольна робота №1

 

Лабораторне заняття №10

Визначення густини розчину ацетатної кислоти за допомогою ареометру

Мета: Засвоїти основи денситометрії.

Контрольні питання

1. Що таке густина розчинів, одиниці вимірювання густини.

2. Фактори, від яких залежить густина.

3. Що таке ареометр. Принцип діє ареометрів.

Хід роботи.

 

1. Побудувати калібрувальний графік для визначення концентрації ацетатної кислоти користуючись наступними даними з довідника

Концентрація розчину CH3COOH %	Густина розчину Г/см3
1,2 4,64 8,14 11,7 15,4 19,2 23,1 27,2 31,6	1,000 1,005 1,010 1,015 1,020 1,025 1,030 1,035 1,040

2. Визначити густину розчину ацетатної кислоти невідомої концентрації за допомогою ареометру при 20°С

3. По калібрувальному графіку встановити концентрацію ацетатної кислоти в розчині.

4. Оформити роботу належним чином та захистити її у викладача отримавши оцінку.

Лабораторне заняття №11

Визначення вмісту жиру у вершковому маслі вимірюванням показника заломлення

Мета: Засвоїти основи рефрактометрії.

Контрольні питання

1. Що таке показник заломлення.

2. Фактори, від яких залежить показник заломлення.

3. Яку довжину хвилі як правило використовують для визначення показника заломлення, як це зазначити на папері?

4. Принцип роботи рефрактометрів

Хід роботи.

Метод ґрунтується на вимірюванні показника заломлення розчину жиру в органічному розчиннику з відомим і більш високим, ніж для жиру, показником заломлення. Наприклад в α-монобромнафталіні. Вершкове масло в середньому містить 83% жиру.

5. В хімічній склянці зважують 10 г вершкового масла. Піпеткою приливають 5,00 мл α-монобромнафталіна (користуючись гумовою грушею), склянку нагрівають у водяній бані до 40°С, щоб розтопити масло. Для зневоднення масла та видалення білків до взятої проби додають 2-3 г сульфату натрію, суміш ретельно розтирають скляною паличкою протягом 2-3 хв. Після того, як білки осядуть на дно склянки, 2-3 краплі прозорої рідини наносять капіляром на нижню призму рефрактометра, потім опускають верхню призму та вимірюють показник заломлення при 20°С з точністю 0,0001.

6. Вимірювання повторюють декілька раз та обчислюють середнє арифметичне значення показника заломлення.

7. Вміст жиру в аналізованому маслі обчислюють за формулою:

де v – об’єм розчинника, мл,

d – густина жиру при 20°С (920 кг/м³),

m – маса проби вершкового масла,

n₁ – показник заломлення α-монобромнафталіна 1,6580 при 20°С,

n₂ – показник заломлення розчину жиру в α-монобромнафталіні,

n3 – показник заломлення жиру (1,4606 – 1,4640 при 20°С). За вищенаведеним рівнянням можна спочатку обчислити показники заломлення розчинів жиру в залежності від вмісту жиру і потім їх використовувати.

8. Оформити роботу та захистити її отримавши оцінку.

Лабораторне заняття №12

Визначення концентрації цукрози в сиропах

Мета: Засвоїти основи поляриметрії.

Контрольні питання

1. Які речовини називають оптично активними речовинами?

2. Що таке плоскополяризоване світло?

3. Принцип роботи поляриметра.

4. Що таке питоме обертання площини поляризації, фактори від яких воно залежить.

 

Хід роботи.

 

Метод ґрунтується на вимірюванні кута обертання площини поляризації розчинами цукрози у воді та визначенні концентрації цукрози за градуювальник графіком.

1. Для побудови градуювального графіка зважують 10, 20 та 30 г цукрози, проби поміщають у мірні колби, розчиняють у дистильованій воді і при перемішуванні доводять об’єми стандартних розчинів водою до мітки.

2. Піпетку та поляриметричну трубку ополіскують стандартним розчином цукрози з найменшою концентрацією, за допомогою піпетки заповнюють поляриметричну трубку розчином. Вмикають освітлювач, встановлюють максимум інтенсивності освітлення та нульову точкую Трубку поміщають у прилад і, стежачи в окуляр, обертанням аналізатора досягають рівної освітленості оптичних полів.

3. Проводять 4-5 повторних вимірювань. Трубку повертають на 180°С, роблять 4-5 відліків та вираховують середнє арифметичне усіх вимірювань. Такі самі операції виконують зі стандартними розчинами інших концентрацій.

4. За отриманими даними будують градуювальник графік у координатах: концентрація цукрози – кут обертання морщини поляризації.

5. Прозорий сироп з невідомим вмісттом цукрози поміщають у попередньо промиту аналізованим сиропом поляриметричну трубку і вимірюють кут обертання площини поляризації. Вимірювання повторюють 4-5 разів, обчислюють середнє арифметичне значення і за калібрувальним графіком знаходять невідому концентрацію цукрози.

6. Оформити роботу та захистити її отримавши оцінку.

Лабораторне заняття №13

Визначення концентрації іонів натрію, калію та кальцію в соках методом полуменевої спектрофотометрії

Мета: Засвоїти основи полуменевої фотометрії.

Контрольні питання

1. На чому базується атомно-емісійний спектральний аналіз?

2. Що можна визначати за допомогою атомно-емісійного спектрального аналізу (полуменевої спектрофотометрії)?

3. Принципова схема роботи полуменевого спектрофотометра?

4. Що таке метод добавок?

5. Застосування методу у харчовій промисловості.

Хід роботи.

 

1. У три мірні колби поміщають по 5,00 мл аналізованого соку. В другу колбу додають 10,00 мл, а в третю 20,00 мл стандартного розчину хлориду натрію. В усіх колбах додають до мітри дистильовану воду та вміст колб перемішують.

2. Розчини по черзі наливають у хімічну склянку та розпилюють у полум’ї полуменевого фотометра. Для визначення іонів натрію застосовують довжину хвилі 589 нм.

3. Вміст іонів натрію обчислюють за формулою:

Де W – вміст іонів натрію мг/л,

20 – кратність розбавлення соку,

C – концентрація іонів натрію за рахунок добавки,

A – показники мікроамперметра без добавки,

B – показники мікроамперметра з добавкою

4. Вміст іонів калію та кальцію визначають аналогічно, але замість стандартного розчину хлориду натрію застосовують стандартні розчини хлориду калію та хлориду кальцію, а також вимірювання проводять на довжинах хвилі 768 нм для калію та 622 нм для кальцію.

5. Оформити роботу та захистити її отримавши оцінку.

Лабораторне заняття №14

Визначення концентрації іонів купруму, цинку, кадмію у м’ясі, рибі та консервах атомно-абсорбційним методом аналізу

Мета: Засвоїти основи атомно-абсорбційного аналізу.

Контрольні питання

1. На чому базується атомно-абсорбційний аналіз?

2. Принципова схема роботи атомно-абсорбційного спектрофотометра?

3. Які джерела випромінювання використовують в атомно-абсорційному методі аналізу?

4. Застосування методу у харчовій промисловості.

Хід роботи.

1. Визначення базується на поглинанні атомами купруму у полум’ї суміші пропан-бутанову та повітря резонансного випромінювання спектральної лінії 324,7 нм, що одержується від лампи з катодом що містить купрум.

2. Для переведення іонів купруму в розчинний стан проводять попередню підготовку проб. Для цього 1 г проби в склянці, накритій годинниковим склом, кип’ятять з 10 мл розчину хлоридної кислоти розбавленої у співвідношенні 1:1 і випаровують до 3 мл. Відфільтровують для відокремлення нерозкладених жиріву у мірну колбу на 25 мл.

3. Так готують три колби. У другу та в третю додають відповідно 5 та 10 мл стандартного розчину солі що містить іони купруму.

4. По черзі розпилюють розчини у полум’ї атомно-абсорбційного спектрофотометра використовуючи довжиу хвилі 324,7 нм.

5. Вміст іонів купруму обчислюють за формулою:

Де W – вміст іонів купруму мг/л,

25 – кратність розбавлення проби,

C – концентрація іонів купруму за рахунок добавки,

A – показники мікроамперметра без добавки,

B – показники мікроамперметра з добавкою

6. Вміст іонів цинку та кадмію визначають аналогічно, але замість стандартного розчину іонів купруму застосовують стандартні розчини іонів цинку та кадмію, а також використовують лампи з катодами що містять цинк та кадмій і використовуючи довжини хвиль резонансного поглинання цинку та кадмію.

7. Оформити роботу та захистити її отримавши оцінку.

Лабораторне заняття №15

Визначення концентрації сахарину в напоях методом молекулярної абсорбції

Мета: Засвоїти основи методу молекулярної абсорбції.

Контрольні питання

1. На чому базується метод молекулярної абсорбції?

2. Що таке оптична густина?

3. Що таке молярний коефіцієнт поглинання?

4. Що таке розчин порівняння?

Хід роботи.

Сахарін (імід 2–сульфобензойної кислоти) використовується для підсолоджування безалкогольних напоїв, цукерок та інших харчових продуктів. Поживної цінності не має. Організмом не засвоюється.

Метод ґрунтується на взаємодії сахарину з гідроген пероксидом, сульфатом купруму та натрій нітритом в кислому середовищі. В результаті реакції утворюється речовина забарвлена в червоно-фіолетовий колір.

1. Для побудови калібрувального графіка в 7 мірних колб на 25 мл додають 0, 2, 4, 6, 8, 10, 15 мл стандартного розчину сахарину (приготованого по наважці сахарину), що містить 1 мг сахарину в 1 мл дистильованої води. До кожного розчину додають по 0,5 мл розчину пероксиду гідрогену, Купрум сульфату та натрій нітриту. В усі колби додають до мітки дистильовану воду, перемішують та витримують 20 хвилин.

2. Вимірюють оптичну густину отриманих розчинів використовуючи довжину хвилі 550 нм. Як розчин порівняння використовують розчин з нульовим вмістом сахарину.

3. За отриманими даними будують калібрувальний графік в координатах: оптична густина розчинів – вміст сахарину.

4. Для аналізу напоїв та соків на вміст сахарину у фарфорову чашку додають 100 мл напою, випаровують на водяній бані приблизно наполовину, додають 100 мл води та випаровують досуха. Залишок розчиняють в 15 мл води додають по 0,5 мл розчину пероксиду гідрогену, Купрум сульфату та натрій нітриту, вміст переносять в мірну колбу на 25 мл та витримують 20 хвилин. Вимірюють оптичну густину отриманого розчину використовуючи довжину хвилі 550 нм. Як розчин порівняння використовують розчин з нульовим вмістом сахарину.

5. За калібрувальним графіком визначають вміст сахарину з урахуванням розбавлення розчину.

6. Оформити роботу та захистити її отримавши оцінку.

Лабораторне заняття №16

Визначення концентрації хлоридів у воді нефелометричним способом

Мета: Засвоїти основи методу нефелометрії та турбідиметрії.

Контрольні питання

1. На чому базується метод нефелометрії?

2. На чому базується метод турбідиметрії?

Хід роботи.

Метод ґрунтується на утворенні колоїдно-дисперсного осаду хлориду срібла та вимірюванні інтенсивності помутніння за допомогою фотоелектронефелометра або фотоелектроколориметра.

1. Для побудови калібрувального графіка у 5 мірних колб місткістю 50,00 мл вводять з бюретки 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; та 10,0 мл стандартного розчину хлориду калію. У кожну колбу додають по20,0 мл етанолу, 10,0 мл нітратної кислоти, 10,0 мл розчину нітрату аргентуму, перемішують та поміщають на 30 хвилин у водяну баню, нагріту до 40°С. Потім колби охолоджують струменем водопровідної води приблизно до 20°С, вміст у колбах доводять дистильованою водою до мітки і перемішують. Отримують серію суспензій, що містять відповідно 0,1; 0,25; 0,5; 0,75; та 1,0 мг хлорид іонів. Розчини почергово переміщують у кювету та записують покази приладу. Як розчин порівняння використовують воду без додавання реактивів.

2. За отриманими результатами будують калібрувальний графік.

3. У мірну колбу місткістю 50,00 мл вводять 10,0 мл аналізованої води, додають 20,0 мл етанолу, 10,0 мл нітратної кислоти, 10,0 мл розчину нітрату аргентуму, перемішують та поміщають на 30 хвилин у водяну баню, нагріту до 40°С. Потім колбу охолоджують струменем водопровідної води приблизно до 20°С, вміст колби доводять дистильованою водою до мітки і перемішують. Розчин переміщують у кювету та записують покази приладу. Як розчин порівняння використовують воду без додавання реактивів.

4. За градуювальник графіком знаходять вміст хлоридів у воді.

5. Оформити роботу та захистити її отримавши оцінку.

Лабораторне заняття №17

Визначення рН води та вмісту нітратів потенціометричним способом.

Мета: Засвоїти основи методу потенціометрії.

Контрольні питання

1. На чому базується метод потенціометрії?

2. Що таке рН розчину? Які розчини називають нейтральними, кислими, лужними?

3. Які розчини називають буферними?

4. Що таке індикаторний електрод?

5. Що таке електрод порівняння?

Хід роботи.

рН води та водних розчинів визначають потенціометричним способом за допомогою приладів рН метрів. Спочатку проводять перевірку приладу за допомогою декількох буферних розчинів. Після цього переходять до вимірювання рН розчинів. Необхідно також щоб електроди завжди знаходились у воді, а також слідкувати за рівнем розчину хлориду калію у електроді порівняння.

Для вимірювання концентрації нітрат іонів у водних середовищах використовують іон селективний нітратний електрод ІСЕ (ЕМ-NO₃-01).

6. Для побудови градуювального графіка готують серію стандартних розчинів калію нітрату у мірних колбах на 100 мл з такими концентраціями нітат іонів: 0,0001; 0,001; 0,01; 0,1 моль/л. Розчини готують на 1% розчині алюмокалієвих галунів.

7. Вимірюють значення електрорушійної сили та за отриманими результатами будують градуювальник графік у координатах Е= f(-lg C КNO₃).

8. Зразок овочевої продукції очищають, подрібнюють на тертушкі і відважують 20 грам. Потім переносять у мірну колбу на 100 мл і заливають 1% розчином алюмокалієвого галуну. Потім переносять у склянку, 5 хвилин перемішують. Занурюють у суміш електроди і вимірюють електрорушійну силу.

9. За градуювальник графіком знаходять концентрацію нітрат іонів у моль/л. При необхідності роблять перерахунки у г/л.

10. Оформити роботу та захистити її отримавши оцінку.

Лабораторне заняття №18

Визначення кислотності молока та молокопродуктів потенціометричним титруванням.

Мета: Засвоїти основи методу потенціометричного титрування.

Контрольні питання

1. На чому базується метод потенціометричного титрування?

2. В яких координатах будують графік для визначення точки еквівалентності у методі потенціометричного титрування?

Хід роботи.

Кислотність молока та молокопродуктів визначаеться у градусах Тернера. Один градус Тернера відповідає 1 мл 0,1 н. розчину калій гідроксиду, що йде на титрування 100 мл молокопродукту.

1. В хімічну склянку на 200 мл поміщають 20 мл молока.

2. Додають 20-50 мл дистильованої води, стакан ставлять на магнітну мішалку і включають перемішування. В розчин занурюємо електроди для вимірювання рН розчину.

3. Проводимо титрування розчину 0,100 н. розчином калій гідроксиду додаючи луг порціями по 0,5 мл та вимірюючи кожного разу рН розчину. На початку титрування розчин буде кислим і рН розчину змінюватись буде мало, потім відбувається стрибок титрування рН розчину змінюється сильно, розчин стає лужним. В кінці титрування рН розчину знову майже не змінюється.

4. Заповнюємо таблицю

Об’єм титрану (мл) V	Додано титранту (мл) DV	рН розчину	DрН	DрН/DV
0,5 1,0 1,5 2,0 …	0,5 0,5 0,5 0,5 0,5		-	-

5. Будуємо криві титрування в інтегральній та в диференціальній формах.

 

 

 

6. По графіку знаходимо точку еквівалентності.

7. Визначаємо кислотність молокопродуктів за формулою:

°Т = 100 V _екв / V _проби

8. Оформити роботу та захистити її отримавши оцінку.

Лабораторне заняття №19

Визначення вмісту хлоридної та ацетатної кислот при кондуктометричному титруванні їх суміші.

Мета: Засвоїти метод кондуктометричного титрування.

Контрольні питання

1. На чому базується метод кондуктометрії?

2. На чому базується метод кондуктометричного титрування?

Хід роботи.

1. Аналізуємий розчин суміші хлоридної та ацетатної кислот піпеткою на 25,0 мл переносимо у хімічну склянку місткістю 100 мл. Склянку ставимо на магнітну мішалку і включаємо перемішування розчину. У розчин занурюємо електроди від приладу для високочастотного титрування і починаємо процес титрування додаючи по 1 мл 0,100 н. розчину натрій гідроксиду.

2. Кожного разу вимірюємо струм, який проходить через електроди. Отримумо наступні дані:

V NaOH (мл)	I мкА	V NaOH (мл)	I мкА

3. Будуємо графік титрування суміші кислот.

4. Перша точка еквівалентності відповідає відтитровуванню сильної кислоти – хлоридної кислоти. Друга точка еквівалентності відповідає відтитровуванню слабкої ацетатної кислоти. По графіку знаходимо об’єм кислоти, що пішов на титрування хлоридної кислоти та суміші двох кислот. Об’єм лугу, що пішов на титрування ацетатної кислоти розраховуємо як різницю між об’ємом лугу, що пішов на титрування суміші кислот та об’єму лугу, що пішов на титрування хлоридної кислоти.

5. Розраховуємо вміст кислот у суміші.

6. Оформити роботу та захистити її отримавши оцінку.

Лабораторне заняття №20

Визначення вмісту органічних розчинників хроматографічним способом.

Мета: Засвоїти метод хроматографії.

Контрольні питання

1. На чому базується метод хроматографії?

2. Паперова та тонкошарова хроматографія.

3. Газова, рідинна, іонно-обмінна хроматографія.

4. Як виглядає хроматограма?

5. Хромато-мас-спектрометрія.

Хід роботи.

Хроматографічним способом аналізу скористаємось для визначення концентрацій ацетону, бензолу, толуолу та ксилолу в повітрі робочої зони.

1. Спочатку будуємо калібрувальний графік. Для цього мікрошприцем в закриту банку на 1 літр вносимо по 1 мікролітру ацетону, бензолу, толуолу та ксилолу. При цьому у банці створиться концентрації цих речовин (враховуємо їх густини):

Ацетон 70,5 мг/м3

Бензол 78,5 мг/м3

Толуол 77,4 мг/м3

Ксилол 78,6 мг/м3

2. Відбираємо з банки 1 мл зразка і вводимо в хроматограф. Використовуємо колонку з сорбентом Карбовакс 20М. Температура випарника 150°С, температура колонки 100°С, температура детектору 160°С. Газ носій азот ОСЧ (особливої чистоти), швидкість подачі 30 мл за хвилину. Для забезпечення горіння пальника в детекторі ПІД подається суміш водню і стисненого повітря з швидкостями 30 та 300 мл за хвилину. При виході з хроматографічної колонки аналізуємих речовин змінюється інтенсивність іонізаційного струму в детекторі, що реєструється у вигляді хроматографічного піку.

Реєструється час виходу піку – якісна характеристика речовини та інтенсивність піку – кількісна характеристика речовини.

Таблиця1: Дані для побудови калібрувального графіку

Речовина	концентрація	Час виходу піку	Площа піку
Ацетон	70,5 мг/м3	1-00
Бензол	78,5 мг/м3	1-41
Толуол	77,4 мг/м3	2-55
Ксилол	78,6 мг/м3	4-27

3. Повторюємо пункт 2 збільшивши концентрації органічних речовин в два та в п'ять разів.

Таблиця2: Дані для побудови калібрувального графіку

Речовина	концентрація	Час виходу піку	Площа піку
Ацетон		1-01
Бензол		1-42
Толуол		2-57
Ксилол		4-28

 

Таблиця3: Дані для побудови калібрувального графіку

Речовина	концентрація	Час виходу піку	Площа піку
Ацетон		59-1
Бензол		1-43
Толуол		3-01
Ксилол		4-32

 

4. Побудувати чотири калібрувальні графіки для ацетону, бензолу, толуолу та ксилолу.

5. Отримуємо у викладача зразок для аналізу або дані які отримали в результаті аналізу.

6. По калібрувальним графікам визначити наявність та відсутність та концентрації ацетону, бензолу, толуолу та ксилолу в повітрі робочої зони.

7. Оформити роботу та захистити її отримавши оцінку.

 

Заняття №21

Контрольна робота №2