Определение нитрит-анионов

Колориметрическое определение с сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламином

Метод основан на диазотировании сульфаниловой кислоты присутствующими в пробе нитритами и реакции полученной соли с 1-нафтиламином с образованием красно-фиолетового азокрасителя. Течение реакции в значительной степени зависит от pH среды. Без разбавления пробы можно определить колориметрически от 0, 001 до 0, 6 мг/л нитрата. Точность определения 0,002 мг/л.

Оборудование

Фотометр с зеленым фильтром (длина волны = 520 нм), кюветы с толщиной слоя 1-2 см, мерные колбы: на 1 л (2 шт), на 200 мл (1 шт), на 100 мл (3 шт), 50 мл (4 шт), хлопчатобумажная ткань.

Реактивы

Сульфаниловая кислота: 6 г сульфаниловой кислоты растворяют в 750 мл горячей дистиллированной воды, к полученному раствору добавляют 250 мл ледяной уксусной кислоты.

1-нафтиламин: 1, 2 г нафтиламина растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 5-10 мл ледяной уксусной кислоты и доводят дистиллированной водой до 200 мл. При образовании мути раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань. Раствор сохраняется 2-3 месяца.

Нитрат натрия (стандартный раствор): растворяют 0,1497 г NaNO₂, высушенного при 105⁰С, в дистиллированной воде и доводят до 1 л. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа и сохраняют в холодном месте (месяц). В 1 мл раствора содержится 0,100 мг NaNO₂.

Калибровочная кривая

Дл построения калибровочной кривой берут серию из 6-8 рабочих растворов (0; 0,5…3,0 мл рабочего раствора), доводят дистиллированной водой до 50 мл, что соответствует 0; 0,1…0,6 мг NO₂^- в 1 л. В полученных растворах определяют содержание нитрит-ионов, добавляя реактивы в соответствии с описанным выше ходом анализа. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитрит-ионов.

При концентрациях выше 0,6 мг NO₂^- мг/л (0,18 мг/л N) исследуемую воду следует разбавлять дистиллированной водой и учитывать разбавление при вычислении конечного результата.

Ход анализа:

1. Берут 50 мл или меньшее количество профильтрованной пробы и доводят до 50 мл дистиллированной водой.

2. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и перемешивают.

3. Если проба мутная или окрашенная, определяют ее оптическую плотность без реактивов и затем вычисляют из оптической пробы после прибавления реактивов.

4. После 5 мин стояния прибавляют 1 мл раствора 1-нафтиламина и снова перемешивают.

5. Пробу колориметруют через 40 минут после прибавления раствора 1-нафтиламина и по калибровочной кривой находят содержание нитритов.

Расчеты

x= мг/л, y= ммоль/л,

где С – концентрация NO₂^- по калибровочному графику, V – объем пробы, мл; 50 – разведение пробы до 50 мл объема, 46 – молярная масса эквивалента NO₂^- .