Хід аналізу катіонів III групи

1. Виявлення та вилучення іонів Ва²⁺.

В пробірку поміщають 3 краплі досліджуваного розчину, 3 краплі ацетату натрію та 3 краплі біхромату калію.

Якщо випадає осад, який свідчить про наявність цих іонів в досліджуваному розчині, то необхідно провести реакцію їх видалення із фільтрату, в якому знаходяться катіони III групи, тим же реактивом. Осад біхромату барію одфільтровують та відбирають. У розчині який залишився, перевіряють повноту осадження іонів барію, додаючи 1 каплю розчину ацетату натрію і 1-2 краплі розчину хромату калію.

 

2. Переосадження іонів Sr²⁺ і Са²⁺

Фільтрат після вилучення іонів Ва²⁺ містить аніони СrО₄^2-, які заважають відкриттю катіонів Sr²⁺ і Са²⁺. Для їх вилучення фільтрат нагрівають до кипіння, додають по каплях концентрований розчин гідроксиду амонію до лужного середовища, а потім розчин карбонату калію або натрію (Зн). Потім знову нагрівають 7-10 хвилин на киплячій водяній бані. Випадає осад СаСО₃ SrСО₃Цей осад відфільтровують, промивають на фільтрі гарячою водою від іонів СrО₄^2-, які мають жовтий колір. Фільтрат та промивні води відкидають.

Промитий осад розчиняють у гарячій 2н оцтовій кислоті і в отриманому розчині відкривають катіони Sr²⁺ і Са²⁺.

Якщо при нагріванні Na₂CO₃ або К₂СО₃ осад не утворюється, то це вказує на відсутність у розчині катіонів Sr²⁺ і Са²⁺.

 

 

3. Виявлення катіонів Sr²⁺.

У окремій порції розчину (3-4 краплі відкривають Sr²⁺ реакцією з гіпсовою водою (5-6 капель). Якщо результат реакції позитивний, тобто у розчині виявлені катіони Sr²⁺,то їх треба вилучити, так як вони заважають відкриттю катіонів Са²⁺.

Для цього розчин, у якому знаходяться катіони Sr²⁺ і Са²⁺, нагрівають до кипіння, та додають до нього насичений розчин (NH₄)₂SO₄, знову нагрівають 10 хв. на киплячий водяній бані. Катіони Sr²⁺при цьому випадають у вигляді SrSO₄, який відфільтровують та відкидають. У фільтраті роблять пробу на повноту вилучення іонів Sr²⁺, після чого можна проводити реакції на катіони Са²⁺, які залишилися в розчині у вигляді комплексних іонів [Са(SO₄)₂]^2-.

4. Виявлення катіонів Са²⁺.

Фільтрат, який залишився після вилучення іонів Sr²⁺ нагрівають, підкислюють 2н оцтовою кислотою, додають оксалат амонію, розчин аміаку і нагрівають. Поява білого осаду свідчить про наявність катіонів Са²⁺.

 

К онтрольні запитання

 

1. Яка розчинність сульфатів катіонів III групи? Чому при дії групового реактиву (H₂SO₄) на розчин, який містить катіони ІІІ групи, катіони Са²⁺ осаджуються не повністю (необхідно проводити додаткове осадження.)?

2. Присутність яких речовин знижує розчинність сульфату кальцію?

3. 3.Чи можливо виявити Ва²⁺ в присутності Са²⁺і Sr²⁺?

4. Чи можливо виявити Са²⁺ реакцією з оксалатом амонію в присутності Sr²⁺ і Ва²⁺ ?

5. Які реакції будуть відбуватись, якщо до розчину, який містить іони Са²⁺і Sr²⁺ , прилити надлишок розчину сульфату амонію?

6. Яким реактивом можна виявити іони Са²⁺ в присутності іонів Sr²⁺ і Ва²⁺?

7. Для чого переводять сульфати катіонів III групи в карбонати?

8. Як виявити катіони III групи при їх сумісній присутності?

 

 

Систематичний хід аналізу суміші катіонів I, II та III груп.

Прилади та реактиви: всі прилади та реактиви, необхідні для аналізу катіонів I, II та III груп. Додатково - 2 н розчин амонію карбонату.

 

 

Аналіз розчину без осаду

Розчин (без осаду) який містить суміш катіонів I, II та III груп, досліджують за наступною схемою.

Із окремої проби відкривають NH₄⁺ реактивом Неслера. Після цього до досліджуваного розчину (1,5 мл) додають 3-4 краплі концентрованої хлороводневої кислоти. Осад (1), який випав, промивають водою (15-20 капель), підкисленим 2 н розчином хлороводневої кислоти та досліджують за ходом аналізу катіонів II групи. Потім роблять пробу на повноту осадження катіонів II групи.

До розчину (1), який містить катіони I та III груп і частково катіони Рв²⁺ приливають декілька капель концентрованого розчину NH₄ОН до лужного середовища, нагрівають до 70-80^о С а потім приливають 2 н розчин (NH₄)₂СО₃ в об^,ємі, рівному об,єму суміші. Осад карбонатів (2), який випав, відділяють, розчиняють в 5-6 каплях 2 н оцтової кислотита досліджують за ходом аналізу катіонів III групи, попередньо доосадивши катіони Рв²⁺ додаванням розчину йодиду калію.

У фільтраті (2) після осадження катіонів III групи та Рв²⁺ залишаються тільки катіони I групи (NH₄⁺, К⁺, Na⁺). Для того, щоб дослідити фільтрат на катіони К⁺, Na⁺ (катіони NH₄⁺ відкривають із початкового розчину), його випарюють і сухий залишок прожарюють до повного видалення із нього іонів NH₄⁺.Після цього прожарений осад розчиняють в декількох каплях води. Якщо необхідно фільтрують і в одержаному розчині відкривають катіони К⁺, Na⁺ відповідними реакціями, додержуючи всіх умов їх проведення.

 

Аналіз розчину з осадом

 

Досліджуваний розчин може містити осад хлоридів II групи і сульфатів III групи. Тому перш за все відфільтровують осад і аналізують окремо осад і розчин.

1. Аналіз осаду.

Осад ділять на три частини, одну досліджують на хлориди II групи, другу - на сульфати III групи, третю - залишають для контролю.

Для цього першу частину осаду переносять на лійку з фільтром, промивають гарячою водою для усунення із нього PbCl₂, в фільтраті відкривають катіони Pb²⁺ йодидом калію.

Після цього цей же осад на фільтрі обробляють концентрованим розчином аміаку. Якщо при цьому осад на фільтрі почорніє - в ньому знаходиться одновалентна ртуть.

В аміачному фільтраті відкривають іони срібла, руйнуючи аміачний комплекс срібла кислотою (HCl, HNO₃ до кислого середовища).

Другу частину осаду піддають наступній обробці. Щоб перевести сульфати III групи в розчин: осад переносять в фарфорову чашку, добавляють 3-4 мл 3н розчину Na₂CO₃ або K₂CO₃ кип^’ятять 5-7 хвилин, після чого розводять водою (2-3 мл), дають осаду відстоятися і фільтрують. Ще раз повторюють цю операцію. Осад, який залишився містить вже не сульфати а карбонати Ca²⁺,Sr²⁺ і Ba²⁺, відфільтровують, промивають водою від іонів SO₄^2-розчиняють в 1-2 мл 2н оцтової кислоти. В розчині будуть знаходитись іони: Ca²⁺,Sr²⁺ , Ba²⁺, Pb²⁺. До розчину приливають розчин йодиду калію (для доосадження іонів свинцю). Осад PbI₂, який випав, усувають, а в фільтраті відкривають катіони III групи за відповідним ходом аналізу.

2. Аналіз розчину, одержаного після відокремлення осаду, проводять за схемою аналізу розчину без осаду.