КРАТКАЯ ТЕОРИЯ
Спектральный анализ – физический метод определения качественного и количественного состава вещества на основе изучения его спектров, т.е. вещества распознаются по их спектрам.
Спектр испускания (эмиссионный) - совокупность частот (или длин волн), которые содержатся в излучении вещества.
Спектр поглощения (абсорбционный) – совокупность частот (или длин волн), поглощаемых веществом.
Виды спектров
Линейчатый спектр излучается отдельными невзаимодействующими между собой атомами, состоит из отдельных узких спектральных линий.
Полосатый спектр испускается молекулами, представляет собой полосы или группы густо расположенных линий.
Сплошной спектр испускается нагретыми твёрдыми телами или жидкостями. В спектре присутствуют все длины волн.
Для изучения спектров применяют спектрографы, если спектр фиксируется на экране с помощью фотопластинки, и спектроскопы, если спектр наблюдается визуально.
Для спектрального анализа сплавов чаще всего используют линейчатые спектры. Чтобы получить такие спектры элементов, входящие в состав сплава, вещество сплава переводится в газообразное состояние и нагревается до высокой температуры (несколько тысяч градусов). Проще всего это достигается путем включения исследуемого сплава в качестве одного из электродов дуги, потому что в разрядном облаке имеются пары вещества электродов. По линейчатым спектрам дугового разряда определяют химический состав разрядного облака. Такой состав будет иметь и исследуемый сплав.
На практике для получения спектров используют разные спектральные приборы. Для визуального качественного и грубого количественного спектрального анализов часто используется стилоскоп. Длительность анализа одного образца по всем элементам составляет несколько минут. В настоящей работе на стилоскопе производится качественный спектральный анализ.
В задачу качественного спектрального анализа входит только определение присутствия химических элементов в образце, поэтому в спектре фиксируется только наличие отдельных монохроматических составляющих, но не определяются их интенсивности. В основу качественного спектрального анализа положены таблицы спектральных линий элементов, в которых приведены длины волн спектральных линий почти всех химических элементов.
Принцип действия и конструкция стилоскопа
Используемый в работе стационарный стилоскоп – это спектроскоп, приспособленный для быстрого качественного анализа путём визуального наблюдения (диапазон длин волн 300-700 нм) и приблизительного сравнения спектральных линий по интенсивности.
Общий вид стилоскопа представлен на рис.1.
Рис.1. Общий вид стилоскопа:
1- прижимное устройство, 2 – регулятор высоты электрода, 3- вращатель электрода, 4–ручка перемещения электрода по горизонтали, 5–переключатель режима, 6 – тумблер включения, 7 – переключатель силы тока, 8- вращающийся барабан для передвижения спектра, 9 - шкала с ценой деления 2о, 10 – регулятор фотометрического указателя, 11 - окуляр
Спектральный анализ при помощи стилоскопа заключается в следующем: между исследуемым образцом и электродом зажигается электрическая дуга, а ее излучение направляется оптической системой на входную щель стилоскопа. Оптическая схема представлена на рис. 2. Свет от электрической дуги 1 при помощи оптической системы 2 равномерно освещает входную щель 3, отражающая поворотная призма 4 направляет пучок на объектив 5. Параллельный пучок света падает на дисперсионные призмы 6, 7. Большой катет призмы 7 с преломляющим углом 30° посеребренный, поэтому лучи отражаются от него и падают на прямоугольную поворотную призму 8 и зеркало 9, направляющие их в окуляр 10, в котором наблюдатель рассматривает спектр сплава.
Рис. 2. Оптическая схема стилоскопа:
1 – источник света; 2 – конденсоры; 3 – щель; 4 – поворотная призма;
5 – объектив; 6, 7 – дисперсионные призмы; 8 – поворотная призма;
9 – плоское зеркало; 10 – окуляр
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Перед началом работы необходимо убедиться, что переключатель 5 (рис. 1) установлен в положение «дуга», переключатель 7 – в положение «4А».
Задание 1