Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


Ћабораторна€ работа. ‘отометрическое определение марганца и хрома при их совместном присутствии




 

÷ель работы: ознакомление с фотометрическим определением элементов при их совместном присутствии методом калибровочного графика.

—ущность работы: одновременное определение концентрации двух веществ (хрома и марганца) при их совместном присутствии основано на различии спектров поглощени€ окрашенных растворов перманганат- и дихромат-ионов. —пектры поглощени€ определ€емых ионов частично накладываютс€ друг на друга (рис. 6). ¬ этом случае при фотометрировании с разными светофильтрами можно пренебречь светопоглощением лишь одного из компонентов окрашенной смеси. ѕри 550 ± 20 нм поглощает преимущественно перманганат-ион и оптическа€ плотность ј = 550 нм обусловлена только перманганат-ионом (незначительным светопоглощением дихромат-иона пренебрегаем). ѕри 430 ± 20 нм поглощают оба аниона и оптическа€ плотность раствора ј = 430 нм аддитивно складываетс€ из оптической плотности, обусловленной перманганат-ионом, и оптической плотности, обусловленной дихромат-ионом.

–ис. 6. —пектры поглощени€ KMnO4 (1) и K2Cr2O7 (2), частично накладывающиес€ друг на друга

 

»змер€ют оптическую плотность стандартных растворов  ћnO4 при 550 и 430 нм и оптическую плотность стандартных растворов  2—r2ќ7 при 430 нм. —тро€тс€ три калибровочных графика (рис. 7).

–ис. 7.  алибровочный график дл€ определени€ марганца и хрома при их совместном присутствии: 1 Ц крива€ дл€ определени€ хрома при 430 нм, 2 Ц крива€ дл€ определени€ марганца при 550 нм, 3 Ц крива€ дл€ определени€ оптической плотности раствора перманганата кали€ при 430 нм

 

ѕо величине оптической плотности анализируемого раствора, измеренного в области 550 нм, и калибровочной кривой 2 сразу определ€ют неизвестную концентрацию марганца. ќдновременно при помощи калибровочной кривой 3 определ€ют оптическую плотность раствора перманганат-иона при 430 нм. «атем по разности оптических плотностей исследуемого раствора и раствора  ћnO4, измеренных при 430 нм (Δј = јx(430) Ц јMn(430)), определ€ют концентрацию хрома.

 

ѕриборы и реактивы: фотоэлектроколориметр Ђ‘Ё -ћї; кюветы; пипетка вместимостью 1 мл; пипетка вместимостью 10 мл; мерна€ колба вместимостью 100 мл; мерна€ колба вместимостью 1 л; мерные колбы вместимостью 50 мл; полумикробюретка вместимостью 5 мл; 50 %-на€ серна€ кислота; 0,1 н. стандартный раствор  ћnO4.

ѕеред применением 9,1 мл стандартного раствора  ћnO4 помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и довод€т раствор дистиллированной водой до метки. –аствор содержит 0,1 мг марганца в 1 мл.

—тандартный раствор  2—r2O7: навеску 0,2818 г  2—r2O7 помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и довод€т раствор дистиллированной водой до метки. –аствор содержит 0,1 мг хрома в 1 мл; исследуемый раствор, содержащий  ћnO4 и  2—r2O7.

’од анализа. ƒл€ построени€ калибровочного графика в мерные колбывместимостью 50 мл помещают с помощью микробюретки 1,0; 2,5; 5,0;

7,5 и 10 мл подготовленного стандартного раствора перманганата кали€. «атем добавл€ют в каждую колбу по 5 мл раствора серной кислоты. —одержимое колб довод€т до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. »змер€ют оптическую плотность полученной серии в кювете толщиной 1 см при длинах волн 550 и 430 нм. ѕолученные данные помещают в табл. ѕо данным стро€т калибровочный график (см. рис. 7, кривые 2, 3): найденные величины оптической плотности откладывают по оси ординат, а соответствующие им концентрации (мг/50 мл) Ц по оси абсцисс. «атем в колбы той же вместимости помещают такие же количества стандартного раствора дихромата кали€. ƒобавл€ют в каждую колбу по 5 мл раствора серной кислоты, довод€т объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. »змер€ют оптическую плотность в тех же кюветах при длине волны 430 нм. ѕолученные данные помещают в табл. ѕо полученным данным стро€т калибровочный график дл€ дихромата кали€ (см. рис. 7, крива€ l).

“аблица

—тандартный набор Ќомер эталона ќбъем эталона в растворе —, мг/50 мл ј
Mn Cr ѕри 550 нм ѕри 430 нм
ј1 ј2 ј3 ј1 ј2 ј3
KMnO4   1,0 2,5 5,0 7,5 0,1 0,25 0,50 0,75 1,00      
 2—r2O7   1,0 2,5 5,0 7,5   0,1 0,25 0,50 0,75 1,00    

јликвотную порцию анализируемого раствора (5 мл) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавл€ют 5 мл серной кислоты. —одержимое колбы довод€т до метки дистиллированной водой итщательно перемешивают. ќптическую плотность полученного раствора измер€ют при 430 и 550 нм в кювете толщиной 1 см. ¬ качестве нулевого раствора используют дистиллированную воду. —одержание марганца в растворе определ€ют по кривой 2 (см. рис. 7). ѕо найденной концентрации марганца при помощи кривой 3 определ€ют его оптическую плотность при длине волны 430нм Ц јћn(430). «атем наход€т разность оптической плотности смеси и перманганат-иона при 430 нм по формуле^

∆јх(430) = јсм(430) Ц јћn(430),

где јсм(430) Ц оптическа€ плотность смеси, найденна€ при длине волны 430 нм.

ѕо найденной величине Δјх(430) при помощи кривой 1 вычисл€ют содержание хрома в исследуемом растворе.

 онтрольные вопросы и задачи

1. јбсорбционна€ спектроскопи€. —пектры поглощени€. ќсновной закон светопоглощени€ (закон Ћамберта Ц Ѕугера Ц Ѕера). ќтклонени€ от закона Ћамберта Ц Ѕугера Ц Ѕера.

2. „то называетс€ спектром поглощени€ и в каких координатах егопредставл€ют?

3. „то называетс€ коэффициентом пропускани€ “ и оптической плотностью ј? ¬ каких пределах измен€етс€ их величина?

4.  аков физический смысл мол€рного коэффициента светопоглощени€?  акие факторы вли€ют на его величину?

5. „то представл€ют собой нулевые растворы или растворы сравнени€? — какой целью их используют?  ак выбирают длину волны и светофильтры при фотометрическом методе анализа?

6. ¬ычислите оптическую плотность раствора хлорида меди (II) с концентрацией 0,01000 моль/л с толщиной поглощающего сло€ 1 см (е = 100).

7. ¬ычислите мол€рный коэффициент светопоглощени€ раствора окрашенного соединени€ железа (III) с концентрацией 0,1 мг в 50 мл раствора, если оптическа€ плотность раствора составила 0,410 при толщине поглощающего сло€ 3 см.

8. –ассчитайте оптимальную толщину поглощающего сло€ кюветы (мм), необходимую дл€ измерени€ оптической плотности раствора сульфата меди (II), содержащего 5 мг соли в 50 мл раствора. ¬еличина оптической плотности составл€ет 0,610, мол€рный коэффициент светопоглощени€ ε = 103.

 





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-10-01; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 7796 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

—вобода ничего не стоит, если она не включает в себ€ свободу ошибатьс€. © ћахатма √анди
==> читать все изречени€...

1443 - | 1343 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.015 с.