Сохранение данных, возврат в режим наблюдения

а) В строке меню щёлкните 「File」⇒「Save As…]. Записывайте данные только из программы Analysis Station.

б) Верните основной блок в состояние для выполнения наблюдений:

· Ускоряющее напряжение 10KV

· Щёлкните область дисплея “Filament current”, выберите Standard.

· Щёлкните область дисплея“Probe current”, выберите Standard.

· Щёлкните кнопку Settings, отметьте Scan rotation- Enable в Scan settings – Option.

· Откройте верхнюю крышку, вытащите апертуру РЭМ. Поверните ручку против часовой стрелке на 45 градусов до щелчка остановки.

 

 

Задача № 1

 

«Сканирующая электронная микроскопия электропроводных образцов»

Цель работы: Ознакомиться с принципами работы и особенностями интерфейса СЭМ JEOL JSM – 6000 NeoScope; провести микроскопию электропроводного образца.

Теоретические вопросы:

1. Термоэлектронная и автоэлектронная эмиссия. Катоды, применяемые в электронной микроскопии. Основные характеристики, достоинства и недостатки.

2. Основные разновидности электронных микроскопов и области их применения.

3. Механизмы и природа формирования контрастов в СЭМ. Интерпретация изображений.

4. Изображения в СЭМ. Влияние ускоряющего напряжения. Влияние размера апертуры. Влияние рабочего расстояния. Влияние наклона образца.

5. Металлография. Применение СЭМ для исследования микроструктуры металлов.

6. Основные методы подготовки образцов для СЭМ.

Введение.

Наибольшим преимуществом сканирующей электронной микроскопии при подготовке электропроводного образца к исследованиям является необходимость лишь минимальной его обработки. Вообще практически без всякой подготовки образцов могут исследоваться металлографические шлифы или поверхности излома металлических материалов. Простой электрохимической обработкой или водородным восстановлением можно устранить последствия окисления поверхности образца кислородом воздуха при длительном хранении или при высокотемпературном воздействии. Поперечные сечения для исследования в сканирующем электронном микроскопе приготавливаются так же, как и в оптической микроскопии, однако следует более тщательно очищать поверхность от остатков полирующей жидкости или травящего раствора, так как они могут вызвать нарушения работы прибора при исследовании образца в условиях вакуума. Органические смолы и любые другие летучие или нестойкие вещества, например, смазки, также удаляют с поверхности для предотвращения загрязнения камеры и детектора углеродом и другими продуктами разложения.

Микроструктура многофазных сплавов может быть выявлена глубоким травлением. Травление поверхности не производится при формировании изображения обратно отраженными электронами и контраст при этом возникает за счет различия атомных номеров элементов в разных точках поверхности. Фаза, в состав которой входят тяжелые элементы с большими атомными номерами, на изображении в обратно отраженных электронах выглядит более светлой по сравнению с участками или фазами, содержащими более легкие элементы. Механическая полировка образца, содержащего твердые и мягкие фазы, часто приводит к появлению нежелательного в этом случае топографического контраста из-за их разной полируемости. В некоторых случаях, при отсутствии загрязнений на поверхности, различная полируемость позволяет получить хороший контраст во вторичных электронах. Слабо проявляющиеся изображения, например изображения магнитных доменов или картины каналирования электронов, вообще невозможно получить при наличии на поверхности деформированного слоя или неровностей. Поэтому исследование микроструктуры этими методами требует приготовления гладких и свободных от деформации поверхностей.

 

Описание работы.

1. Подготовьте для исследования образец металла или сплава (В случае работы с порошкообразным образцом необходимо тщательно следить за его закреплением на предметном столике).

2. Включите микроскоп, поместите образец в вакуумную камеру и перейдите в режим наблюдения.

3. В режиме наблюдения выберите интересующий вас участок образца.

4. Проведите микроскопию образца с детектором вторичных электронов (SEI), варьируя условия наблюдения: значения тока зонда, ускоряющего напряжение, скорости сканирования. Получите и сохраните изображения разного масштаба.

5. Включите детектор обратно-рассеянных электронов (BEI) и проведите микроскопию аналогично п. 4. Сравните изображения, полученные с разными детекторами.

6. Изучите и классифицируйте наблюдаемые детали микрорельефа поверхности образца.

7. При наличии однотипных деталей микрорельефа, опишите характер их распределение по поверхности и оцените поверхностную плотность.

 

Литература

1. Брандон, Д. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля / Д. Брандон, У. Каплан. — М.: Техносфера, 2004. — 384 с.

2. Пантелеев, В. Г. Мир материалов и технологий. Компьютерная микроскопия / В. Г. Пантелеев, О.В. Егоров, Е.И. Клыкова. — М.: Техносфера, 2005. — 304 с.

3. Темных, В. И. Просвечивающая и растровая электронная микроскопия: Лабораторный практикум. / В. И. Темных, Г. М. Зеер, Е. М. Артемьев и др. — Красноярск: ИПЦ КГТУ, 2005. — 91 с.

4. Анисович, А. Г. Микроструктуры черных и цветных металлов / А. Г. Анисович, А. А. Андрушевич. — Минск: Беларуская навука, 2015. — 131 с.

5. Металлы и сплавы: справочник / В. К. Афонин, Б. С. Ермаков, Е. Л. Лебедев, др., под ред. Ю. П. Солнцева. — СПб.: Профессионал,: Мир и Семья, 2003. — 1089 с.

 

Задача № 2

 

«Сканирующая электронная микроскопия непроводящих образцов»

Цель работы: Ознакомиться с особенностями подготовки и исследования диэлектрических образцов методом СЭМ.

Теоретические вопросы:

1. Керамические материалы. Их получение, свойства и применение.

2. Способы исследования образцов из керамических материалов.

3. Особенности СЭМ образцов с развитым рельефом поверхности.

4. Подготовка непроводящего образца для СЭМ. Устройства для напыления металлического слоя.

5. Взаимодействие электронного пучка с образцом. Вторичные и обратно-рассеянные электроны. Типы детекторов в электронном микроскопе.

6. Электромагнитные линзы. Хроматические аберрации. Сферические аберрации. Астигматизм.

Введение.

Одной из проблем исследования непроводящих материалов методами СЭМ и рентгеновского микроанализа является образование электрического заряда, который быстро скапливается на поверхности образцов при их сканировании пучком электронов с высокой энергией (явление зарядки). Это приводит к искажению изображения и термическому и радиационному повреждению образца. В определенных случаях на поверхности может накопиться достаточно высокий заряд, и образец начинает действовать как электронное зеркало, затормаживающее первичный пучок электронов, приводя к полной засветке изображения.

Величина электрического тока на образце складывается из тока падающего электронного пучка и тока вылетающих вторичных и обратно-рассеянных электронов: , где  — поглощенный ток на образце,  — ток падающих электронов,  — ток вторичных электронов, — ток обратно-рассеянных электронов. Потенциал, возникающий на заряжающемся образце, описывается при этом следующим выражением: . Таким образом, для компенсации накопления заряда можно либо увеличить скорость сканирования (уменьшить t), либо повысить проводимость образца (уменьшить R), либо снизить поглощенный ток (использовать модификации прибора с локальной компенсацией заряда).

Наиболее распространенным способом борьбы с эффектом зарядки является нанесение на поверхность образцов тонких проводящих покрытий, обеспечивающих сток заряда с образцов и не изменяющих по возможности его микроструктуры.

В настоящее время широко распространены устройства для нанесения тонкого проводящего слоя на поверхность диэлектрического непроводящего образца путем вакуумного распыления с использованием резистивного, электронно-лучевого или лазерного нагрева, при котором подготавливаемый образец помещается в вакуумную камеру с остаточным давлением газов не более 10^-3 мм рт. ст., где на образец наносится токопроводящий слой заданной толщины устойчивого к окислению металла или сплава (золота, платины и др.). Затем образец переносится на токопроводящий предметный столик, соединенный с корпусом СЭМ, и крепится на нем таким образом, чтобы обеспечить с помощью токопроводящего клея или клеящей ленты электрический контакт образца с предметным столиком.

Описание работы.

1. Подготовьте для исследования образец диэлектрического материала (В случае работы с порошкообразным образцом необходимо тщательно следить за его закреплением на предметном столике).

2. Включите микроскоп, поместите образец в вакуумную камеру и перейдите в режим наблюдения.

3. В режиме наблюдения выберите интересующий вас участок образца (Радиационное воздействие облучающего электронного пучка довольно велико, поэтому при исследовании биологических, полупроводниковых, полимерных и т. п. объектов необходимо тщательно выбирать режим работы электронного микроскопа, обеспечивающий минимальную дозу облучения — минимальные значения тока зонда, ускоряющего напряжение, высокая скорость сканирования.).

4. Проведите микроскопию образца, варьируя условия наблюдения. При построении качественного изображения посредством детектора обратно-рассеянных электронов ключевую роль играет выбор правильной скорости сканирования.

5. Оцените скорость падения качества изображения из-за накопления заряда на образце.

6. Извлеките образец из вакуумной камеры микроскопа и поместите его в камеру магнетронного напылителя SmartCoater, отрегулировав высоту образца таким образом, чтобы по шкале прибора его расстояние от мишени составляло 20 мм.

7. Выберите время работы напылителя, нажав соответствующую клавишу (1 мин работы напылителя соответствует толщина золотого покрытия ~10 нм).

8. Повторите операции по пп. 2 – 5 с образцом, покрытым проводящим слоем. Сравните качество полученных изображений.

9. Изучите и классифицируйте наблюдаемые детали микрорельефа поверхности образца.

10. При наличии однотипных деталей микрорельефа, опишите характер их распределение по поверхности и оцените поверхностную плотность.

 

Литература

1. Власов А. И. Электронная микроскопия: учеб. пособие / А. И. Власов, К. А. Елсуков, И. А. Косолапов. — М.: Изд-во МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2011. — 168 с.

2. Рид С. Дж. Б. Электронно-зондовый микроанализ и растровая электронная микроскопия в геологии / С. Дж. Б. Рид; пер. с англ. Д. Б. Петрова, И. М. Романенко, В. А. Ревенко. — М.: Техносфера, 2008. — 229 с.

3. Калин Б.А., Волков Н.В., Польский В.И. Растровая электронная микроскопия. Лабораторная работа. — М.: МИФИ, 2008. — 56 с.

 

Задача № 3

 

«Сканирующая электронная микроскопия в режиме низкого вакуума»

Цель работы: Ознакомиться с особенностями использования низковакуумной СЭМ.

Теоретические вопросы:

1.   Объекты микроскопии в режиме низкого вакуума.

2.   Пробоподготовка биологических образцов к микроскопии.

3.   Технический вакуум. Устройства для вакуумирования.

4.   Способы повышения контраста СЭМ-изображений биологических образцов.

5.   Получение трехмерного изображения в СЭМ.

6.   СЭМ в режиме «естественной среды» (Environmental SEM, ESEM). Современные дифференциальные системы переменного давления (Variable Pressure) в электронных микроскопах.

Введение.

Традиционные электронные и зондовые микроскопы работают в режиме высокого вакуума, однако сегодня многие или большинство сканирующих электронных микроскопов производятся в исполнении, допускающем переключение из режима высокого вакуума, в более низкий. Режим высокого вакуума с остаточным давлением в системе ~ 10^-3 Па (10^-5 мм. рт. ст.) обеспечивает защиту электронной пушки от окисления и деградации, а также предотвращает рассеяние (как упругое, так и неупругое) электронов пучка на молекулах газа, тем самым повышая пространственное разрешение прибора.

В ряде случаев необходимо исследование объектов, содержащих естественную влагу или пропитанных водой, например биологических образцов или глин, и в условиях нормального высокого вакуума СЭМ они высыхают и теряют важные структурные элементы, которые должны быть изучены и задокументированы. Попытки использовать СЭМ для исследования таких образцов предпринимались с начала 1960-х гг. При этом предлагались различные технические решения: от прослаивания влажного или жидкого образца между двух слоев тонкой электронной пленки до использования специального столика — закрытой камеры, вмещающей образец, детектор обратно-рассеянных электронов, снабженной клапаном для выпуска паров воды и узкой апертурой для ввода электронного луча.

Электропроводность или наличие на поверхности проводящего покрытия является ещё одним важным требованием, предъявляемым к образцам в высоковакуумной СЭМ. Однако при более низком вакууме в камере остается достаточно молекул газа, способных взаимодействовать как с падающими электронами, так и с (главным образом) возникающими обратно-рассеянными и вторичными электронами, ионизируясь и образуя облако катионов, снимающих накопленный электрический заряд с образца.

В настоящее время на рынке представлены два типа приборов, работающих в режиме низкого вакуума:

· «Environmental SEM», ESEM (товарный знак компаний Philips, FEI, Electroscan), поддерживающий в камере давление до 2700 Па и имеет приемлемо работающий детектор вторичных электронов. На протяжении многих лет он был единственным, который мог работать с жидкой водой.

· СЭМ переменного давления, продаваемые другими компаниями, ограничены максимальным давлением в камере ~ 266 Па и не снабжаются специальным детектором вторичных электронов (вместо этого используется детектор обратно-рассеянных электронов).

Описание работы.

1. Подготовьте для исследования образец органического происхождения (например, волос, часть растения или животного, кусочек пищевого продукта и т. п.).

2. Включите микроскоп, поместите образец в вакуумную камеру, переключите прибор в режим низкого вакуума (LV) и перейдите в режим наблюдения.

3. В режиме наблюдения выберите интересующий вас участок образца (Радиационное воздействие облучающего электронного пучка довольно велико, поэтому при исследовании биологических, полупроводниковых, полимерных и т. п. объектов необходимо тщательно выбирать режим работы электронного микроскопа, обеспечивающий минимальную дозу облучения — минимальные значения тока зонда, ускоряющего напряжение, высокая скорость сканирования.).

4. Проведите микроскопию образца, варьируя условия наблюдения. При построении качественного изображения посредством детектора обратно-рассеянных электронов ключевую роль играет выбор правильной скорости сканирования.

5. Оцените степень деградации образца под действием электронного пучка при повышенной дозе облучения.

6. Изучите и классифицируйте наблюдаемые детали микрорельефа поверхности образца.

7. При наличии однотипных деталей микрорельефа, опишите характер их распределение по поверхности и оцените поверхностную плотность.

 

Литература

1. Морозова К. Н. Электронная микроскопия в цитологических исследованиях: методическое пособие. — Новосибирск: Новосиб. гос. ун-т, 2013. — 85 с.

2. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии: Учебное пособие для студентов старших курсов высших учебных заведений. — Н. Новгород: Ин-т физики микроструктур РАН, 2004. — 115 с.

3. Справочник по микроскопии для нанотехнологии / Под ред. Нан Яо, Чжун Лин Ван. Пер с англ., кол. переводчиков. Предисловие к русскому изд-ю и научн. ред. И.В. Яминского. — М.: Научный мир, 2011. — 712 с.

 

Задача № 4

 

«Рентгеноспектральный энергодисперсионный микроанализ»

Цель работы: Ознакомиться с методом рентгеноспектрального энергодисперсионного микроанализа (ЭДС, EDX) и его местом среди прочих химико-аналитических методов.

Теоретические вопросы:

1. Характеристическое рентгеновское излучение и его использование в рентгеноаналитических методах.

2. Задачи и возможности рентгеноспектрального микроанализа (РСМА).

3. Разновидности РСМА.

4. Применение РСМА в материаловедении. Объекты РСМА.

5. Подготовка образцов для РСМА.

6. Качественный и количественный РСМА. Его метрологические характеристики.

Введение.

Рентгеноспектральный микроанализ — это качественный и количественный метод определения состава вещества посредством анализа характеристического рентгеновского излучения, возникающего под действием на объект высокоэнергетического электронного пучка. Метод РСМА является неразрушающим и позволяет исследовать микроскопические фрагменты вещества. Область генерации рентгеновского излучения при взаимодействии электронного пучка с образцом определяется диметром электронного пучка и свойствами исследуемого вещества. Минимальный размер этой области составляет около одного микрона, что позволяет исследовать состав образца с микронным разрешением. Исследуемый образец бомбардируется высокоэнергетическими электронами (1-50 кэВ, обычно 5-15 кэВ), поэтому данный метод применим только к объектам, устойчивым к подобному воздействию. Многие органические объекты под действием электронного пучка претерпевают изменения или разрушаются.

Качественный рентгеноспектральный микроанализ основывается на идентификации уникальных для каждого химического элемента характеристических линий рентгеновского спектра с соответствующими длинами волн. Идентификация представляет собой сравнение положения линии спектра с табличными положениями линий разных элементов. Возможная ситуация с наложением друг на друга линий различных элементов легко разрешается, поскольку для каждого элемента всегда наблюдается целая серия линий, и наблюдение только одной интенсивной линии при отсутствии остальных говорит об ошибке идентификации.

Количественный рентгеноспектральный микроанализ основан на сравнении измеренной интенсивности рентгеновских линий, генерируемых в образце, с интенсивностями соответствующих линий в эталоне известного состава при одинаковых аналитических условиях (ток зонда, ускоряющее напряжение, геометрия образца и стандарта, состояние поверхности и пр.). Для учета различий в составах образца и стандарта вводится поправка на матричные эффекты (под матрицей здесь подразумевается вещество, содержащее анализируемый элемент).

Разные вещества при одних и тех же характеристиках электронного пучка могут различаться по следующим параметрам: вероятность отражения электрона, средняя глубина проникновения электронов, вероятность возбуждения атома анализируемого элемента, интенсивность поглощения излучения веществом. Следует также учитывать возможность вторичной флюоресценции, когда интенсивность излучения одного элемента увеличивается за счёт дополнительного возбуждения излучением другого элемента или непрерывным тормозным фоном. Считается, что для учёта этих явлений необходимо ввести три поправки (ZAF-метод):  где  и  — содержание определяемого элемента в образце и эталоне, соответственно,  и  — интенсивность излучения характеристической линии определяемого элемента в образце и эталоне, Z – поправка на атомный номер, A – поправка на поглощение F – поправка на флуоресценцию.

Количественный анализ можно проводить без использования эталонов, если предварительно достаточно хорошо описать функцию аналитического сигнала. Спектрометры с энергетической дисперсией обеспечивают достаточно хорошую воспроизводимость измерений в течение длительного времени и поэтому могут быть применимы в безэталонном анализе. Метод основан на расчёте интенсивностей наиболее интенсивных рентгеновских линий для чистых элементов с помощью теоретической модели. Эти интенсивности корректируются далее методом ZAF, и затем вводят поправку на поглощение в окне детектора для используемой системы. При этом можно определить интенсивность, которую детектор зарегистрирует от любого чистого элемента, если измерена интенсивность соответствующей линии одного эталона. Таким образом, нет необходимости измерять интенсивности линий эталонов анализируемых элементов; они вычисляются после однократного измерения одного эталона.

Описание работы.

1. Подготовьте для исследования образец вещества приблизительно известного по справочным данным состава (например, возьмите у преподавателя стандартный образец состава сплава и занесите в лабораторный журнал паспортные данные о его составе).

2. Включите микроскоп, поместите образец в вакуумную камеру и перейдите в режим наблюдения.

3. В режиме наблюдения (при минимальных значениях тока зонда, ускоряющего напряжение и при высокой скорости сканирования) выберите интересующий вас участок образца.

4. Поднимите ток зонда и ускоряющее напряжение до максимума и посредством вращающейся ручки вверху корпуса прибора вдвиньте апертуру в электронный пучок (Апертура сужает электронный пучок и уменьшает засветку от частей вакуумной камеры. При невдвинутой апертуре на рентгеновском спектре возникнут интенсивные линии Al и Mg). Масштаб изображения выберите таким, чтобы по краям экрана не было видно затененных апертурой участков.

5. Перейдите в режим анализа. Обратите внимание на всплывающее при этом небольшое окно со счетчиком детектируемых импульсов. Количество импульсов в единицу времени (counts per second, cps) не должно быть ниже нескольких сотен (для проводящего образца – нескольких тысяч). Низкое значение этой величины указывает на плохое соотношение «сигнал/шум» и длительное время набора спектра.

6. Используя программный интерфейс Analysis station, просканируйте исследуемый участок, зарегистрируйте рентгеновский спектр, идентифицируйте линии элементов. Зарегистрируйте спектры в нескольких точках исследуемого участка, а так же в нескольких выделенных зонах. Простройте профиль распределения элементов вдоль выбранной прямой линии. Постройте карту поверхностного распределения элементов.

7. Вернитесь в режим наблюдения, установите минимальные значения тока зонда, ускоряющего напряжение, выдвиньте апертуру и выберите другой участок образца. Повторите на новом участке исследования, проведенные в п. 6.

8. Рассчитайте среднее значение и дисперсию содержания химических элементов в образце. Сравните полученные значения со справочными и сделайте заключение о точности (правильности и воспроизводимости) метода.

 

Литература

1. EX-23010BU/EX-37001. Энергодисперсионный рентгеновский анализатор. Руководство пользователя. — JEOL Ltd., 46 с.

2. Физические основы рентгеноспектрального микроанализа. Сведенья о методах рентгеноспектрального микроанализа. — СПб.: ЦКП "Материаловедение и диагностика в передовых технологиях" при ФТИ им. А.Ф. Иоффе, 2010. — 27 с.

3. Криштал, М. М. Сканирующая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ в примерах практического применения / М. М. Криштал, И. С. Ясников, В. И. Полунин и др. – М.: Техносфера, 2009. – 208 с.

4. Рентгеноспектральный электронно-зондовый микроанализ природных объектов / Отв. ред. Ревенко А. Г. — Новосибирск: Наука, 2000. — 223 с.