Фольгу чаще всего приготовляют следующим образом. Из образца, подлежащего изучению, вырезают круглую заготовку диаметром 3 мм и толщиной 0,2–0,3 мм, которую затем утоняют шлифованием до 0,1–0,15 мм. Окончательное утонение пластинки осуществляют химическим или электролитическим (наиболее частый случай) полированием в подходящем реактиве (по химическому составу, температуре). Подготовленную пластинку погружают в электролит в качестве анода. Катодами служат две металлические пластинки, расположенные по обе стороны от образца (фольги). Электрополирование, при оптимальном соотношении тока и напряжения, продолжают до появления в центральной части полируемой пластинки одного или нескольких небольших отверстий (диаметром 0,2–0,8 мм). По краям таких отверстий участки фольги получаются наиболее тонкими и могут быть использованы для просмотра в электронном микроскопе.
При рассмотрении реплик и фольг под электронным микроскопом при больших увеличениях вид микроструктуры значительно изменяется. Поэтому для правильной расшифровки структуры необходимо начинать исследование с небольших увеличений, постепенно переходя к большим.
Для металлофизических исследований обычно используют микроскопы с ускоряющим напряжением 100–200 кВ, позволяющие просвечивать электронными лучами объекты толщиной 0,2– 0,4 мкм (предельная толщина зависит от атомной массы материала). С увеличением ускоряющего напряжения возрастает проникающая способность электронов, что дает возможность изучать объекты большей толщины. Широкое применение получили электронные микроскопы УЭМВ-100, ПЭМ-100, ЭМ-200 и др. Известны электронные микроскопы с ускоряющим напряжением 500, 1000, 1500 и даже 3500 кВ. Такие микроскопы позволяют изучать объекты толщиной до нескольких микрометров.
ФОРМИРОВАНИЕ ЛУЧА
Наверху ПЭМ расположен источник испускания, который может быть вольфрамовой нитью или катодом из гексаборида лантана (LaB6). При приложении высокого напряжения к трубке(~120кВ для большинства установок) она начинает испускать термоэлектроны. Это излучение обычно собирается в пучок с помощью цилиндра Венельта. После экстракции электронов верхняя линза ПЭМ формирует электронный пучок заданного размера в заданном месте для последующего взаимодействия с образцом.
Управление электронным пучком основано на двух физических эффектах. Взаимодействие электронов с сильным магнитным полем заставляет их подчиняться правилу правой руки. Этот эффект позволяет управлять электронным пучком при помощи системы электромагнитов. Использование магнитных полей позволяет создать магнитные линзы переменной мощности фокусировки, а также объективы, способные придавать электронному пучку определенную форму при помощи перераспределения силы магнитногопотока. Кроме того, электростатические поля могут давать постоянный угол преломления электронного пучка. Комбинирование этих двух эффектов позволяет сдвигать пучок электронов, что дает возможность производить управляемое сканирование – это чрезвычайно важно для ПЭМ.
Изменяя угол наклона квадрипольной или гексапольной линзы в ТЭМ, изменяем проходящий поток электронов, что дает возможность изменять увеличение. Квадрипольный объектив представляет собой электромагнитную катушку с возможностью изменения силы магнитного поля. Использование гексапольной линзы просто повышает точность изменения силы.
Обычно в ТЭМ есть три этапа линзирования. Первая ступень – коллимирующие линзы, вторая – объективные линзы, третья – проекционные линзы.
Конденсорные линзы отвечают за коллимирование и формирование первичного пучка электронов. Объективные линзы окончательно фокусируют пучок на образце. Проекционные линзы используются для вывода изображения на сторонние мультимедийные устройства. Увеличение в ТЭМ определяется соотношением расстояния между образцом и объективными линзами.
