Общие вопросы
1. Роль аналитического контроля в металлургическом производстве.
- Анализ как процесс: постановка задачи, пробоотбор и его приемы, пробоподготовка, проведение анализа, представление результатов. Неопределенность каждого этапа анализа, вклад в суммарную неопределенность.
3. Метод и методика анализа.
4. Метрологические характеристики методов анализа.
- Стандартные образцы состава и их роль в унификации методов аналитического контроля.
Методы разделения и обнаружения элементов
1. Методы разделения элементов.
2. Маскирование элементов, примеры.
3. Способы выполнения реакций обнаружения элементов.
4. Классификация реакций: общие (групповые), специфические, селективные. Примеры.
5. Дробный и систематический анализ. Общая характеристика и примеры.
Количественный анализ
Алгоритм описания сущности методов аналитического контроля:
1) способ и условия получения аналитического сигнала;
2) изменения в образце под воздействием внешнего эффекта;
3) аналитический сигнал, как отклик на внешнее воздействие;
4) способ регистрации аналитического сигнала;
5) законы и формулы, описывающие зависимость аналитического сигнала от содержания элемента в анализируемом образце;
6) возможности и ограничения метода, область его применения.
Химические методы
Гравиметрия
1. Сущность гравиметрических методов анализа.
2. Осаждаемая и весовая форма осадков. Требования к осаждаемой и к весовой формам.
3. Условия образования кристаллических осадков.
4. Условия образования аморфных осадков.
5. Соосаждение. Типы соосаждения. Способы уменьшения соосаждения в гравиметрическом анализе.
6. Окклюзия, ее причины и способы устранения.
7. Возможности гравиметрических методов анализа.
Титриметрия
1. Сущность титриметрических методов анализа. Способы титрования.
2. Требования к реакциям, используемым в титриметрии.
3. Классификация методов титриметрии.
4. Способы приготовления тированных растворов. Исходные вещества, требования к ним.
5. Возможности титриметрических методов анализа.
МЕТОД КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ
1. Сущность метода кислотно-основного титрования.
2. Рабочие растворы метода кислотно-основного титрования.
3. Индикаторы метода кислотно-основного титрования. Ионо-хромофорная теория индикаторов. Количественные параметры рН-индикаторов.
4. Кривая титрования в методе кислотно-основного титрования и ее количественные параметры. Выбор индикатора.
5. Определение гидроксида натрия методом кислотно-основного титрования.
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЯ
1 Сущность комплексонометрии: титрант, металл-индикаторы.
2 Условия проведения комплексонометрического титрования при определении общей жесткости воды.
РЕДОКСИМЕТРИЯ
1 Уравнение Нернста и факторы, влияющие на величину равновесного окислительно-восстановительного потенциала.
2 Кривые титрования в редоксиметрии.
3 Индикаторы методов окислительно-восстановительного титрования.
4 Сущность метода феррометрического определения ванадия.
5 Сущность метода йодометрического определения меди.
Физико-химические методы количественного анализа
Потенциметрия
1. Сущность потенциометрического метода анализа. Прямая потенциометрия и потенциометрическое титрование.
2. Индикаторный и стандартный электроды в потенциометрии. Требования к ним.
3. Типы электронообратимых электродов. Индикаторные электроды I, II, III родов. Механизм действия.
4. Мембранные электроды. Стеклянный электрод, области его применения.
5. Хлорсеребряный электрод: схема как индикаторного электрода и электрода сравнения.
6. Сущность определения ванадия методом потенциометрического титрования.
7. Возможности метода и преимущество перед классическим титрованием.
3.2.2 Фотометрия (молекулярная абсорбционная спектроскопия)
1. Сущность фотометрического метода анализа.
2. Избирательность поглощения электромагнитного излучения. Спектр поглощения вещества. Выбор светофильтров.
3. Основной закон светопоглощения.
4. Молярный коэффициент светопоглощения. Его определение.
5. Выбор условий фотометрического определения.
6. Возможности и области применения метода фотометрического анализа. Роль пробоподготовки.
7. Метод ионообменной хроматографии. Использование для целей аналитического контроля.
Физические методы
Спектральный анализ
- Абсорбционные и эмиссионные атомные спектры. Возникновение спектров.
- Атомно-эмиссионный спектральный анализ. Сущность и использование для аналитического контроля.
- Интенсивность спектральных линий. Зависимость её от потенциала возбуждения, температуры и концентрации. Уравнение Ломакина.
- Источники атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии. Их характеристика.
- Способы регистрации спектров атомной эмиссии.
- Качественный атомно-эмиссионный спектральный анализ. Аналитический сигнал.
- Количественный атомно-эмиссионный спектральный анализ. Аналитический сигнал.
- Возможности и области применения атомно-эмиссионного анализа.
3.3.2 Рентгеновские методы анализа.
- Рентгенофлуоресцентный анализ. Сущность метода. Возможности метода.
- Рентгено-фазовый анализ. Сущность метода. Возможности метода и области применения.
Аналитический контроль в условиях производства
- Роль и задачи лабораторий аналитического контроля в металлургическом производстве.
- Производственная классификация методов анализа: характеристика маркировочных, проверочных, экспрессных методов.
И.о. зав. кафедрой
сертификации и аналитического контроля __________________________ (Филичкина В.А.)
13.12.2011