Эмиссионный спектральный анализ и пламенная эмиссионная спектроскопия
ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ВОПРОСЫ.
1.103. Какова природа и происхождение атомных эмиссионных спектров?
1.104. Почему атомные спектры имеют линейчатый характер?
1.105. От чего зависит интенсивность спектральных линий?
1.106. На чем основан качественный спектральный анализ? Какие приборы используются для проведения качественного анализа?
1.107. От каких факторов зависит интенсивность спектральных линий?
1.108. В чем сущность методов количественного спектрального анализа?
1.109. Какое свойства атомов и ионов лежит в основе метода пламенной фотометрии?
1.110. Какой принцип положен в основу работы пламенного фотометра?
1.111. Почему метод пламенной эмиссионной спектроскопии особенно популярен при определении щелочных и щелочно-земельных металлов?
1.112. Какими способами рассчитывают количественное содержание вещества в методе пламенной фотометрии растворов?
1.113. Назовите основные узлы спектральных приборов и укажите их назначение.
1.114. Приведите общую характеристику методов эмиссионного спектрального анализа.
1.115. Приведите общую характеристику метода фотометрии пламени. Какие основные приемы работы используются в методе фотометрии пламени? Какие достоинства и недостатки имеет этот метод?
ЗАДАЧИ
1.116 – 1.122 Вычислить длину волны неизвестной линии по длинам волн двух реперных линий спектра сравнения и по расстояниям между линиями, на экране спектропроектора; вычислить положение известных линий относительно реперных линий:
№ задачи
1.116
1.117
1.118
1.119
1.120
1.121
1.122
Реперные линии
перваядлина волны, Å
2753,58
2753,58
3475,45
2723,58
6408,03
4021,87
4021,87
отсчет положения, мм
0
0
9,5
0
20
58,0
0
втораядлина волны, Å
2720,9
2720,9
3466,44
2720,9
6411,66
4024,74
4024,74
отсчет положения, мм
20
20
51
10
28,5
72,0
14
Исследуемая линия
2722,56
2719,02
Х
2725,60
Х
4023,00
Х
Х
Х
87
Х
27
Х
8,5
1.123 – 1.132 Для определения содержания натрия в сточной воде содового производства использовали метод пламенной фотометрии. Непосредственноеопределение проводится при содержании натрия в пробе от 0,1 до 10 мг/л.Более концентрированные воды предварительно разбавляют, а менее концентрированные - упаривают. Объем исходной пробы 500 мл, после упаривания - указан в таблице 2. Определение проводилось методом калибровочного графика. Данные для его построения приведены в табл.1. Вычислить содержание натрия (мг/л) в исследуемой сточной воде.
Таблица 1
Результаты фотометрирования стандартных растворов NaCl
Концентрация натрия,
мг/дм3
1,0
2,0
3,0
4,0
5.0
7.0
10.0
Относительная интенсивность излучения
30.0
36,0
40,0
44.0
48,0
56,0
70,0
Таблица 2
Характеристики исследуемых растворов
Задачи
1.123
1.124
1.125
1.126
1.127
1.128
1.129
1.130
1.131
1.132
Объем пробы после
упаривания, мл
100
200
100
200
50
250
100
250
500
200
Относительная интенсивность
излучения (Iотн.)
32
44
39
53
62
70
48
39
58
65
Атомно-абсорбционный,люминесцентный, нефелометрический и турбидиметрический анализ
ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ВОПРОСЫ.
1.133 На чем основан атомно-абсорбционный анализ: а) на регистрации поглощения света атомами вещества; б) на регистрации света, поглощенного молекулами вещества; в) на регистрации света, испускаемого возбужденными молекулами?
1.134 Какие способы атомизации используются в атомно-абсорбционном анализе?
1.135 Какие горючие смеси используются для получения пламени в атомно-абсорбционной анализе?
1.136 Из каких основных узлов состоит атомно-абсорбционный спектрофотометр?
1.137 Какие источники излучения используют в атомно-абсорбционном спектрофотометре? Каким требованиям должен удовлетворять источник излучения?
1.138 Какие методы определения концентрации веществ в растворе используют в атомно-абсорбционном анализе?
1.139 Назовите области применения атомно-абсорбционного анализа.
1.140 Почему метод атомно-абсорбционной спектроскопии практически не используют для определения щелочных металлов?
1.141 Можно ли методом атомно-абсорбционной спектроскопии определить одновременно 2-3 элемента в их смеси? Что для этого необходимо?
1.143 «Нефело» в переводе с греческого означает «облако». Почему так называют этот метод анализа?
1.144 Почему термины «оптическая плотность» и «пропускание» в нефелометрии употребляются с определением «кажущиеся»?
1.145 На чем основаны методы нефелометрии и турбидиметрии?
1.146 В каких координатах в методе нефелометрии градуировочный график имеет нелинейный характер? Является ли это препятствием для нахождения концентрации с его помощью? В каких координатах можно получить линейную зависимость «свойство-концентрация»?
1.147 От каких экспериментальных условий зависит точность измерения оптической плотности мутных растворов?
1.148 Почему нефелометрические измерения проводят в монохроматическом свете?
1.149 Назвовите примеры нефелометрических и турбидиметрических определений и укажите условия проведения анализа.
1.150 Как связаны интенсивность света, прошедшего через суспензию, с концентрацией анализируемого вещества в методе турбидиметрии?
1.151 Какое расчетное соотношение лежит в основе нефелометрического метода анализа?
1.152 Какие условия нужно соблюдать для обеспечения необходимой точности турбидиметрических и нефелометрических определений?
1.153 Что называют люминесцентным излучением и какова его природа?
1.154 Сформулируйте основные закономерности люминесценции.
1.155 Какие виды люминесценции различают в зависимости от способа возбуждения?
1.156 Что такое флуоресценция?
1.157 Что такое квантовый выход в люминесценции и как он влияет на чувствительность анализа?
1.158 Приведите принципиальную схему прибора для измерения интенсивности флуоресценции. С чем связана необходимость использования двух светофильтров и где их место в схеме?
1.159 Почему для измерения флуоресценции используют только разбавленные растворы концентрацией 10-3...10-4 моль/л и менее?
1.160 Как связана интенсивность флуоресценции с концентрацией? Какие приемы флуоресцентного анализа основаны на использовании этой зависимости?
1.161 Назовите факторы, влияющие на интенсивность люминесценции.
1.162 Приведите примеры качественных определений методом люминесценции в технике, сельском хозяйстве, медицине и т.д.
1.163 Назовите основные узлы приборов для люминесцентного анализа. Приведите принципиальную схему.
1.164 Укажите достоинства и недостатки люминесцентного анализа.
