Оборудование для измерения концентрации водородных ионов

Лабораторный рН-метр-милливольтметр рН-673М представляет собой настольный прибор, состоящий из преобразователя и штатива.

Конструктивно преобразователь выполнен в виде отдельного блока, в котором размещены элементы электрической семы.

Электрическая схема, монтаж которой выполнен на печатных платах, разбита на блоки: блок усилителя, блок измерения, блок преобразователя, блок генератора управляю­щих импульсов и блок стабилизации.

Измерительная часть схемы выполнена в виде отдельного блока, который крепится ко дну корпуса преобразователя. Связь между блоком измерения и остальной частью элек­трической схемы осуществляется внутри прибора с помощью разъема.

На лицевую панель (рис.28) вынесены следующие элементы:

Микроамперметр 6, ручка потенциометра температурной компенсации 4, ручка переключателя диапазонов измерения 5, ручка переключателя рода работ 3, кнопка включения прибора 2 и индикатор напряжения питания 1.

Лицевая панель прикрывает доступ к потенциометрам заводской настройки.

Рис. 28 — Лицевая панель рН-метра.

1 — индикатор; 2 — кнопка; 3 — ручка переключателя рода работ;              4 — ручка потенциометра температурной компенсации; 5 — ручка переключателя диапазонов измерения; 6 — микроамперметр.

 

Штатив предназначен для крепления электродов и установки сосуда с контролируемым раствором при измерении.

На штативе закрепляются два кронштейна, высота которых может регулироваться в зависимости от вида измерений (измерение в станке, измерение в термостатированной ячейке, измерение в ячейке для микроизмерений).

Для измерения величины рН используется электродная система со стеклянным электродом, электродвижущая сила которого зависит от активности ионов водорода в растворе. Схема такой электродной системы приведена на рис. 29.

Стеклянный электрод 2 представляет собой трубку с напаянным на конус полым шариком 1 из литиевого стекла.

Рис. 29 — Схема измерения рН-раствора.

1 — полый шарик из электродного стекла; 2 — стеклянный электрод;           3 — внутренний контактный электрод; 4 — вспомогательный электрод; 5 — электролитический ключ; 6 — пористая перегородка; 7 — рН-метр.

 

При погружении электрода в раствор между поверхностью    шарика-электрода и раствором происходит обмен ионами, в результате которого ионы лития в поверхностных слоях стекла заменяются ионами водорода, и стеклянный электрод приобретает свойства водородного электрода.

Между поверхностью стекла и контролируемым раствором возникает разность потенциалов Е_х, величина которой определяется активностью водорода в растворе.

Е_х = R*T / F − ln dH = −2.3 − R*T / F − pH,                                  (28)

где R — универсальная газовая постоянная, равная 8,315x10^-7;

Т — температура раствора, К;

F — 96500 Кулон (постоянная Фарадея);

dH — активность ионов водорода в растворе;

рН — величина рН раствора.

Для создания электрической цепи при измерении применяются контактные электро­ды: внутренний хлорсеребряный электрод 3, осуществляющий электрический контакт с раствором, заполняющим внутреннюю часть стеклянного электрода и каломельный электрод (так называемый вспомогательный электрод) 4, осуществляющий электрический контакт с контролируемым раствором.

Для защиты от воздействия высоких температур (при измерении рН горячих растворов) вспомогательный электрод помещают вне контролируемого раствора и соединяют с ним при помощи электрического ключа 5 — трубки, заполненной насыщенным раствором хлористого калия и заканчивающейся пористой перегородкой 6.

Раствор хлористого калия непрерывно просачивается через пористую перегородку, предотвращающую проникновение из контролируемого раствора в систему электрода 4 постоянных ионов, которые могли бы изменить величину ЭДС электрода.

ЭДС электродной системы равна алгебраической сумме ЭДС контактных электродов Е_к и Е_всп, ЭДС, возникающей на внутренней поверхности стеклянного электрода Е_вн определяемой величиной рН внутреннего раствора, и ЭДС, возникающей на наружной поверхности стеклянного электрода E_x.

Величины Е_к, Е_всп, и Е_вн не зависят от состава контролируемого раствора и меняются только при изменении температуры.

Ε = Е_к + Е_всп + Е_вн + Е_х

Суммарная ЭДС электродной системы линейно зависит от величины рН раствора. Изменяя ЭДС электродной системы с помощью рН-метра 7, шкала которого градуирована в единицах рН, определяют величину рН контролируемого раствора.

Элементарная схема, поясняющая принцип действия преобразователя приведена на рисунке 30.

Электродвижущая сила Е_х электродной системы сравнивается с падением напряжения на сопротивлении R, через которое протекает ток I_вых оконечного каскада усилителя. Падение напряжения U на сопротивлении R противоположно по знаку ЭДС Е_х, и на вход усилителя подается напряжение:

U_вх = E_х − U_вых =Е_x − I_вых · R

Напряжение U_вх преобразуется в переменное напряжение, которое затем многократно усиливается и при помощи демодулятора вновь преобразуется в постоянное напряжение. Это напряжение управляет током I_вых оконечного каскада усилителя.

 

Принцип действия рН-метра

Стеклянный электрод 2 (рис.29) заполнен децинормальным раствором соляной кислоты, в которую погружен вспомогательный хлорсеребряный контактный электрод 3. Последний служит для снятия потенциала с внутренней поверхности шарика и представляет собой посеребренную платиновую проволоку диаметром 0,3 мм покрытую хлористым серебром. Потенциал в таких электродах возникает на границе серебро–хлористое серебро.

В качестве вспомогательного электрода в датчике применяется проточный каломельный электрод. Насыщенный раствор хлористого калия медленно (около 20 мл в сутки) вытекает в контролируемый раствор из полиэтиленового сосуда по резиновой трубке и наконечнику, имеющему прокладку из микропористого материала.

Вытекание раствора хлористого калия через пористую перегородку регулируется винтом.

Непрерывный поток раствора хлористого калия через пористую перегородку создает четкую границу между раствором хлористого калия и контролируемым раствором.

В этом случае диффузионный потенциал на границе между растворами имеет стабильную весьма малую величину, что позволяет производить измерения с высокой точностью.

Рис.30 — Функциональная схема рН-метра

 

Стартовое положение

Стартовое положение прибора в данной лабораторной работе представлено на рисунке 31.

Рис. 31 — Внешний вид рН-метра в лаборатории.

 

Порядок действий

1. Включите блок питания прибора в розетку.

2. Налейте раствор в мерный стакан, а из него в рабочий.

3. Опустите электроды в стакан.

4. Включите прибор. Прибор покажет уровень pH раствора, также данные занесутся в табель.

5. Выключите прибор.

6. Выньте электроды из стакана.

7. Промойте электроды.

8. Повторите еще 9 испытаний для данного раствора с п.3.

9. Повторите весь эксперимент для всех растворов. Результаты измерений занесите в отчет.

Отчет по лабораторной работе должен содержать следующее:

1. Краткое описание и принцип действия лабораторного рН-метра рН-673М.

2. Таблица с записью 10-кратного измерения рН неизвестного раствора.

3. Расчеты доверительного интервала для каждого раствора.

 

Таблица 10 — Протокол поверки уровнемера

Раствор / Опыт	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	Среднее значение
Раствор 1
Раствор 2
Раствор 3
Раствор 4

Контрольные вопросы

1. Электрическая схема датчика.

2. Измерительный электрод.

3. Сравнительный электрод.

4. Что такое рН, рН кислотной, щелочной, нейтральной среды.

Список литературы

1. Афонский, А. А. Электронные измерения в нанотехнологиях и микроэлектронике [Электронный ресурс] / А. А. Афонский, В. П. Дьяконов; под ред. проф. В. П. Дьяконова. М.: ДМК Пресс, 2011. 688 с.

2. Дьяконов, В. П. Генерация и генераторы сигналов [Электронный ресурс] / В. П. Дьяконов. М.: ДМК Пресс, 2010. 384 с.