Лабораторный рН-метр-милливольтметр рН-673М представляет собой настольный прибор, состоящий из преобразователя и штатива.
Конструктивно преобразователь выполнен в виде отдельного блока, в котором размещены элементы электрической семы.
Электрическая схема, монтаж которой выполнен на печатных платах, разбита на блоки: блок усилителя, блок измерения, блок преобразователя, блок генератора управляющих импульсов и блок стабилизации.
Измерительная часть схемы выполнена в виде отдельного блока, который крепится ко дну корпуса преобразователя. Связь между блоком измерения и остальной частью электрической схемы осуществляется внутри прибора с помощью разъема.
На лицевую панель (рис.28) вынесены следующие элементы:
Микроамперметр 6, ручка потенциометра температурной компенсации 4, ручка переключателя диапазонов измерения 5, ручка переключателя рода работ 3, кнопка включения прибора 2 и индикатор напряжения питания 1.
Лицевая панель прикрывает доступ к потенциометрам заводской настройки.
Рис. 28 — Лицевая панель рН-метра.
1 — индикатор; 2 — кнопка; 3 — ручка переключателя рода работ; 4 — ручка потенциометра температурной компенсации; 5 — ручка переключателя диапазонов измерения; 6 — микроамперметр.
Штатив предназначен для крепления электродов и установки сосуда с контролируемым раствором при измерении.
На штативе закрепляются два кронштейна, высота которых может регулироваться в зависимости от вида измерений (измерение в станке, измерение в термостатированной ячейке, измерение в ячейке для микроизмерений).
Для измерения величины рН используется электродная система со стеклянным электродом, электродвижущая сила которого зависит от активности ионов водорода в растворе. Схема такой электродной системы приведена на рис. 29.
Стеклянный электрод 2 представляет собой трубку с напаянным на конус полым шариком 1 из литиевого стекла.
Рис. 29 — Схема измерения рН-раствора.
1 — полый шарик из электродного стекла; 2 — стеклянный электрод; 3 — внутренний контактный электрод; 4 — вспомогательный электрод; 5 — электролитический ключ; 6 — пористая перегородка; 7 — рН-метр.
При погружении электрода в раствор между поверхностью шарика-электрода и раствором происходит обмен ионами, в результате которого ионы лития в поверхностных слоях стекла заменяются ионами водорода, и стеклянный электрод приобретает свойства водородного электрода.
Между поверхностью стекла и контролируемым раствором возникает разность потенциалов Ех, величина которой определяется активностью водорода в растворе.
Ех = R*T / F − ln dH = −2.3 − R*T / F − pH, (28)
где R — универсальная газовая постоянная, равная 8,315x10-7;
Т — температура раствора, К;
F — 96500 Кулон (постоянная Фарадея);
dH — активность ионов водорода в растворе;
рН — величина рН раствора.
Для создания электрической цепи при измерении применяются контактные электроды: внутренний хлорсеребряный электрод 3, осуществляющий электрический контакт с раствором, заполняющим внутреннюю часть стеклянного электрода и каломельный электрод (так называемый вспомогательный электрод) 4, осуществляющий электрический контакт с контролируемым раствором.
Для защиты от воздействия высоких температур (при измерении рН горячих растворов) вспомогательный электрод помещают вне контролируемого раствора и соединяют с ним при помощи электрического ключа 5 — трубки, заполненной насыщенным раствором хлористого калия и заканчивающейся пористой перегородкой 6.
Раствор хлористого калия непрерывно просачивается через пористую перегородку, предотвращающую проникновение из контролируемого раствора в систему электрода 4 постоянных ионов, которые могли бы изменить величину ЭДС электрода.
ЭДС электродной системы равна алгебраической сумме ЭДС контактных электродов Ек и Евсп, ЭДС, возникающей на внутренней поверхности стеклянного электрода Евн определяемой величиной рН внутреннего раствора, и ЭДС, возникающей на наружной поверхности стеклянного электрода Ex.
Величины Ек, Евсп, и Евн не зависят от состава контролируемого раствора и меняются только при изменении температуры.
Ε = Ек + Евсп + Евн + Ех
Суммарная ЭДС электродной системы линейно зависит от величины рН раствора. Изменяя ЭДС электродной системы с помощью рН-метра 7, шкала которого градуирована в единицах рН, определяют величину рН контролируемого раствора.
Элементарная схема, поясняющая принцип действия преобразователя приведена на рисунке 30.
Электродвижущая сила Ех электродной системы сравнивается с падением напряжения на сопротивлении R, через которое протекает ток Iвых оконечного каскада усилителя. Падение напряжения U на сопротивлении R противоположно по знаку ЭДС Ех, и на вход усилителя подается напряжение:
Uвх = Eх − Uвых =Еx − Iвых · R
Напряжение Uвх преобразуется в переменное напряжение, которое затем многократно усиливается и при помощи демодулятора вновь преобразуется в постоянное напряжение. Это напряжение управляет током Iвых оконечного каскада усилителя.
Принцип действия рН-метра
Стеклянный электрод 2 (рис.29) заполнен децинормальным раствором соляной кислоты, в которую погружен вспомогательный хлорсеребряный контактный электрод 3. Последний служит для снятия потенциала с внутренней поверхности шарика и представляет собой посеребренную платиновую проволоку диаметром 0,3 мм покрытую хлористым серебром. Потенциал в таких электродах возникает на границе серебро–хлористое серебро.
В качестве вспомогательного электрода в датчике применяется проточный каломельный электрод. Насыщенный раствор хлористого калия медленно (около 20 мл в сутки) вытекает в контролируемый раствор из полиэтиленового сосуда по резиновой трубке и наконечнику, имеющему прокладку из микропористого материала.
Вытекание раствора хлористого калия через пористую перегородку регулируется винтом.
Непрерывный поток раствора хлористого калия через пористую перегородку создает четкую границу между раствором хлористого калия и контролируемым раствором.
В этом случае диффузионный потенциал на границе между растворами имеет стабильную весьма малую величину, что позволяет производить измерения с высокой точностью.
Рис.30 — Функциональная схема рН-метра
Стартовое положение
Стартовое положение прибора в данной лабораторной работе представлено на рисунке 31.
Рис. 31 — Внешний вид рН-метра в лаборатории.
Порядок действий
1. Включите блок питания прибора в розетку.
2. Налейте раствор в мерный стакан, а из него в рабочий.
3. Опустите электроды в стакан.
4. Включите прибор. Прибор покажет уровень pH раствора, также данные занесутся в табель.
5. Выключите прибор.
6. Выньте электроды из стакана.
7. Промойте электроды.
8. Повторите еще 9 испытаний для данного раствора с п.3.
9. Повторите весь эксперимент для всех растворов. Результаты измерений занесите в отчет.
Отчет по лабораторной работе должен содержать следующее:
1. Краткое описание и принцип действия лабораторного рН-метра рН-673М.
2. Таблица с записью 10-кратного измерения рН неизвестного раствора.
3. Расчеты доверительного интервала для каждого раствора.
Таблица 10 — Протокол поверки уровнемера
| Раствор / Опыт | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | Среднее значение |
| Раствор 1 | |||||||||||
| Раствор 2 | |||||||||||
| Раствор 3 | |||||||||||
| Раствор 4 |
Контрольные вопросы
1. Электрическая схема датчика.
2. Измерительный электрод.
3. Сравнительный электрод.
4. Что такое рН, рН кислотной, щелочной, нейтральной среды.
Список литературы
1. Афонский, А. А. Электронные измерения в нанотехнологиях и микроэлектронике [Электронный ресурс] / А. А. Афонский, В. П. Дьяконов; под ред. проф. В. П. Дьяконова. М.: ДМК Пресс, 2011. 688 с.
2. Дьяконов, В. П. Генерация и генераторы сигналов [Электронный ресурс] / В. П. Дьяконов. М.: ДМК Пресс, 2010. 384 с.
