Процесс выпаривания сопровождается повышением концентрации растворов иногда до состояния пересыщения и выпадения кристаллов, повышением точки кипения раствора в связи с его концентрированием, ценообразованием и брызгоуносом.
Инкрустация. Как правило, для большинства растворов с повышением температуры растворимость твердых веществ возрастает. Но имеет место и обратная картина, когда растворимость вещества уменьшается. Из таких растворов у стенок теплопередающих поверхностей, имеющих максимальную концентрацию, выпадают осадки. Они резко ухудшают коэффициент теплопередачи, уменьшают сечение трубок для прохода упариваемой жидкости в аппарате и нередко загрязняют ее. Для предотвращения образования накипи, упариваемую жидкость перемешивают (циркуляция). В случае образования осадков их удаляют при периодическом ремонте вакуум-выпарного аппарата.
Температурная депрессия и гидростатический эффект. Известно, что при одной и той же температуре давление паров над чистым растворителем больше, чем давление паров над раствором, и соответственно при одном и том же давлении температура кипения раствора (7а) выше температуры кипения растворителя (Тв). Разность между температурами кипения раствора и растворителя Д' = 7а - 7в называют температурной депрессией от концентрации. Ее находят по специальным таблицам, составленный на основании опытных данных. Величина температурной депрессии зависит от свойств растворенного вещества; способность к диссоциации, концентрации и давления. Практических мер устранения температурной депрессии нет, возможно лишь по мере выпаривания и концентрирования раствора повышать глубину вакуума в аппарате.
Влияние вышележащих слоев выпариваемой жидкости на повышение температуры кипения называется гидростатическим эффектом. Слои жидкости, находящиеся в нижней части аппарата под давлением столба упариваемой жидкости, имеют точку кипения несколько выше, чем слои, находящиеся на поверхности. Концентрирование жидкости происходит с разной скоростью, возникает опасность ее перегрева, поэтому упаривание целесообразнее проводить в тонком слое.
Пенообразование и брызгоунос. Эти явления отрицательно сказываются на работе вакуум-выпарных установок '(переброс жидкости в конденсатор) и на экономических показателях по готовому продукту. Существует ряд практических мер, помогающих понизить или устранить вспенивание вытяжек, содержащих главным образом сапонины. Для этого вполне достаточно выбрать вакуум-выпарной аппарат с большой сепарационной камерой и отбойниками центробежного типа, чтобы пена, поднимаясь по высоте, разрушалась. Пузырьки воздуха, несущие пленку жидкости, лопаются, а капли жидкости стекают в кипятильник.
В трубчатых вакуум-аыпарных аппаратах паро-жидкостной смеси придают большую скорость движения и направляют на поверхность отбойников, при этом пена разрушается за счет удара. Для уменьшения пенообразования в некоторых конструкциях выпарных аппаратов устанавливают мешалки, частично или полностью погруженные в пену. Прием уменьшения разрежения путем поступления воздуха в испаритель для сбивания пены неэффективен, т. е. нарушает режим упаривания в установке.
Потеря упариваемой жидкости за счет брызгоуноса происходит из-за пены или в результате высокой скорости движения вторичного пара, увлекающего капли жидкости. Поэтому на пути движения вторичного пара к конденсатору ставят ловушки различной конструкции, которые уменьшают скорость движения пара.
Контрольные вопросы
1. В чем состоит сущность процесса выпаривания?
2. Какие существенные преимущества имеет вакуумное выпаривание?
3. Из каких основных узлов состоит вакуум-выпарная установка?
4. Какие вакуум-выпарные аппараты обеспечивают естественную циркуляцию упариваемой жидкости?
5. В каких случаях целесообразно использовать центробежные роторно-пленочные выпарные аппараты?
6. Какие побочные явления сопровождают процесс выпаривания?
7. Возможно ли предупредить инкрустацию и температурную депрессию при выпаривании жидкостей?
Глава 6.
СУШКА
Сушкой называют процесс удаления влаги из твердых, пастообразных материалов, суспензий или концентрированных растворов путем ее испарения и отвода образующихся паров. В промышленной технологии лекарственных препаратов сушка, как завершающий этап производства, существенным образом сказывается на качестве выпускаемой продукции (сухие экстракты, ферменты, витамины, антибиотики и др.). Высокое качество, стабильность продукта зависит от технического уровня сушки - степени механизации и автоматизации режимов процесса, совершенства сушильной аппаратуры, чистоты воздуха. Современные концепции фармацевтической науки в области теории сушки свидетельствуют, что тепловые и массообменные процессы нередко сопровождаются изменением структурно-механических свойств высушиваемого материала, образованием полиморфных форм и кристаллогидратов лекарственных веществ, реакциями окисления, гидролиза, приводящими к изменению растворимости, всасывания, снижению или потере терапевтической активности лекарственных веществ.
Рис. 6.1. Принципиальная схема сушки.
а - контактная, б - конвективная сушка.
В фармацевтическом производстве сушка (рис. 6.1) осуществляется двумя основными способами: нагреванием влажных материалов теплоносителем через непроницаемую стенку, проводящую тепло, т. е. контактная сушка (а); путем непосредственного соприкосновения влажных материалов с горячим газовым теплоносителем (воздухом), т. е. конвективная или воздушная сушка (б).
Иногда сушку осуществляют путем подвода тепла к высушиваемому материалу токами высокой частоты (диэлектрическая), инфракрасными лучами (радиационная), возгонкой льда при глубоком вакууме (сублимация). В фармацевтическом производстве ее часто совмещают с другими технологическими процессами, например с грануляцией, измельчением. Внедряются методы сушки, позволяющие интенсифицировать процесс (распыление, псевдоожижение и др.) и осуществлять его непрерывно, быстро, в оптимальном температурном режиме.