Лабораторная работа № 3. Микроскопический метод исследования металлов и сплавов

Цель работы

1. Ознакомление с процессом приготовления микрошлифов.

2. Изучение устройства металлографического микроскопа и приобретение практических навыков работы на нем.

3. Проведение микроанализа сплавов.

4. Приобретение навыков зарисовки простейших микроструктур.

Оборудование и инструмент: микроскоп металлографический ЛабоМет-1, видеокамера TOUPCAM^TM, ПЭВМ ITEX ^TM MAXIMA, шлифовально-полировальная машина FORCIPOL IV с автоматической головкой FORCIMAT.

Микроскопический метод исследования металлов и сплавов, или кратко микроанализ, изучает структуру (строение) металла при помощи микроскопа на специально приготовленных образцах.

Строение металлов, изучаемое при микроанализе, называется микроструктурой.

Для микроанализа изготавливают шлиф, производят травление поверхности шлифа специальными реактивами, исследуют структуру при помощи микроскопа.

Образец металла, подготовленный для микроанализа, называют микрошлифом.

Приготовление микрошлифа состоит в вырезании образца, шлифовке и полировке до зеркального блеска его поверхности.

Вырезанный образец обрабатывается абразивным кругом с периодическим охлаждением. Затем образец устанавливается (в количестве от 1 до 6) в держатель автоматической головки FORCIMAT (рисунок 3.1) и шлифуется шлифовальной бумагой с постепенным переходом от бумаги марки № 12–3 с зернистостью от 125 до 20 мкм к бумаге марки М–40 – М–5 с зернистостью от 28 до 3,5 мкм до полного удаления рисок.

 

 

Рисунок 3.1 – шлифовально-полировальная машина FORCIPOL IV с автоматической головкой FORCIMAT.

 

Время цикла, скорость вращения диска и направление вращения диска устанавливаются на передней панели шлифовальной машины. Шестипозиционный держатель образцов вращается электродвигателем с частотой 50-150 об/мин. Шлифовальный круг может изменять частоту вращения от 50 до 600 об/мин. Для шлифовки образцов кроме шлифовальной бумаги, можно применять специальные пасты. Паста ГОИ, в состав которой входят оксид хрома, стеарин, олеиновая кислота, сода, керосин, имеет три сорта зернистости (тонкая, средняя, грубая).

После шлифовки образец тщательно очищается от абразива и полируется до полного исчезновения рисок.

Предварительная полировка ведется на вращающихся кругах, обтянутых грубым сукном, на которое периодически наносится водная взвесь оксида хрома, алюминия или других оксидов в виде мелкодисперсных порошков. Окончательная полировка ведется на тонком мягком сукне (фетре), смачиваемом тонкой взвесью тех же оксидов.

При исследовании поверхности металла под микроскопом непосредственно после полировки можно обнаружить на общем светлом поле отдельные темные или серые точки и линии, которые могут представлять собой как неметаллические включения (оксиды, сульфиды, шлаки, силикаты, графит, нитриды), так и не устраненные полировкой дефекты поверхности образца (раковины, микротрещины, следы обработки).

Для выявления полной картины микроструктуры металла образец подвергают травлению, которое позволяет определить число, размеры, форму, взаимное расположение и количественное соотношение фаз и структурных составляющих. Перед травлением поверхность микрошлифа, подготовленного для исследования, обезжиривается спиртом, а затем погружается в реактив на необходимое для выявления микроструктуры время. Травление заключается во взаимодействии металла поверхности микрошлифа с химически активными растворами щелочей, солей, кислот в спирте или в воде. При травлении реактив взаимодействует с различными участками поверхности микрошлифа неодинаково, что приводит к разной степени их травимости. В результате после травления поверхность микрошлифа будет иметь сложный микрорельеф, характеризующий строение металла (рисунок 3.2).

 

1 – поверхность образца; 2 – поверхность микрошлифа; 3– поверхность микрошлифа после травления

 

Рисунок 3.2 – Поверхностный слой микрошлифа после травления

Взаимодействие металла с реактивом обычно идет по следующей схеме. Так как структура поверхности микрошлифа неоднородна, то, следовательно, различные ее составляющие имеют различный электродный потенциал, и при погружении в реактив поверхность будет представлять собой целый комплекс микрогальванических элементов.

Участки поверхности микрошлифа с более низким потенциалом играют роль анодов и будут растворяться. Более интенсивно протравливаются границы зерен металла, которые обычно больше обогащены различными примесями, а это способствует образованию микрогальванических элементов. В результате на границах зерен после травления образуются углубления.

Например, железоуглеродистые сплавы травят в 4–5-процентном растворе азотной кислоты в этиловом спирте, при этом выявляются форма, размер и распределение фаз и структурных составляющих сплава (феррита, цементита, перлита).

Для микроскопического исследования структуры металлов используются металлографические микроскопы, которые рассматривают предметы в отраженном свете и могут использоваться для исследования строения непрозрачных предметов (металлов, пластмасс, металлокерамики и т. д.).

 

Оптическая схема микроскопа

 

Лучи от источника света 1 (рисунок 3.3) проходят через коллектор 2, теплофильтр 3, осветительную линзу 4, диафрагму 5, отражаются от плоскопараллельной полупрозрачной пластины 6 и направляются через объектив 7 на объект исследования 8. Лучи, отраженные от поверхности объекта, снова проходят через объектив, который совместно с линзой 9 проецирует изображение объекта в фокальную плоскость окуляров 10. С помощью призмы 11 изменяется направление оптической оси микроскопа. Призменный блок 12 бинокулярной насадки разделяет пучок лучей и обеспечивает возможность бинокулярного наблюдения объекта.

При наблюдении в поляризованном свете дополнительно используют анализатор 13 и поляризатор 14. Для повышения контрастности изображения применяют светофильтр 15.

В состав микроскопа входят (рисунок 3.4): осветитель отраженного света 9, штатив с механизмами фокусировок 4, револьверное устройство 14, предметный столик 16, тринокулярная насадка 1 и блок питания осетителя. Грубая фокусировка (перемещение штатива по вертикали) производится вращением рукоятки 3, точная фокусировка – вращением рукоятки 5.

Револьверное устройство обеспечивает установку в рабочее положение трех сменных объективов 15, имеющих увеличение 4, 10, 40. Предметный столик позволяет перемещать объект в горизонтальной плоскости в двух взаимно перпендикулярных направлениях с помощью рукояток 6.

Объектив представляет собой систему линз, обращенных к рассматриваемому объекту. Он дает обратное увеличенное действительное изображение объекта.

 

 

Рисунок 3.3 – Оптическая схема микроскопа

Рисунок 3.4 – Общий вид микроскопа ЛабоМет-1

Окуляр – это система линз, обращенных к глазу наблюдателя. Окуляры дают мнимое увеличенное изображение, полученное объективом.

Общее увеличение, которое дают микроскопу совместно объектив и окуляр при визуальном наблюдении, определяется как

 

У = У_об•У_ок,

где: увеличение объектива микроскопа (маркируется на объективе);

увеличение окуляра (маркируется на окуляре).

 

Микроанализ позволяет проводить не только качественное исследование структуры металла.

Он используется и для количественной оценки структурных составляющих, например, для измерения величины зерна, глубины слоя и т. д. При определении конкретных размеров используются объекты-микрометры и окуляры-микрометры.

Объект-микрометр – стеклянная или металлическая пластинка, на которую нанесена шкала длиной в 1 мм с ценой деления 10 мкм (0,01 мм).

Окуляр-микрометр отличается от окуляра лишь наличием шкалы, имеющей 100 делений.

Для определения цены деления окуляра-микрометра объект-микрометр устанавливается вместо шлифа на предметный столик, и шкалы обоих микрометров совмещаются.

После совмещения некоторых участков шкал проводится вычисление цены деления окуляра по формуле

 

Ц_ок = (Ц_об•Т_об) / А_ок,

где Ц_об – цена деления объект-микрометра, равная 0,01 мм;

            Т_об – число делений объект-микрометра, совпавших с числом делений окуляра-микрометра А_ок.

Зная цену деления окуляра-микрометра, можно измерить интересующий микрообъект, помещая его на предметный столик.

Например, средняя величина зерна d_з исследуемого металла или сплава может быть вычислена следующим образом:

 

d_з = (Ц_ок•N_ок) / n_з,

где Ц_ок– цена деления окуляра-микрометра, мм;

            N_ок – число делений окуляра, в границах которых подсчитывалось количество зерен;

            n_з – среднее число зерен, уместившихся на отрезке длиной Ц_окN при горизонтальном и вертикальном положениях шкалы окуляра-микрометра.

Считая приближенно средний линейный размер зерна равным среднему диаметру зерна, площадь зерна определяется по формуле

 

S_ср = (p×d_ср²)/4.

Рассчитав площадь зерна, можно определить его номер согласно таблице 3.1. Чем меньше размер зерна, тем выше комплекс механических свойств образца (при снижении размеров зерна от № 1 до №14, прочность любого сплава возрастает в 7 – 8 раз). Это объясняется тем, что границы зерен являются препятствиями для движения дислокаций.

 

Таблица 3.1 – Зависимость между номером зерна и его площадью

Номер зерна	Площадь зерна, мкм2			Количество зерен на 1 мм2
	наименьшая	средняя	наибольшая	наименьшее	среднее	наибольшее
1	40 000	64 000	80 000	12	16	24
2	20 000	32 000	40 000	24	32	48
3	10 000	16 000	20 000	48	64	96
4	5 000	8 000	10 000	96	128	192
5	2 500	4 000	5 000	192	256	384
6	1 250	2 000	2 500	384	512	768
7	625	1 000	1 250	768	1 024	1 536
8	312	500	625	1 536	2 048	3 072
9	156	250	312	3 072	4 096	6 144
10	78	125	156	6 144	8 192	12 288
11	38	62	78	12 288	16 384	24 576
12	19	31	38	14 576	32 768	49 152
13	10	16	20	49 152	65 536	98 304
14	5	8	10	98 304	131 172	196 608
Примечание ─ Зерна № 1─4 считаются крупными, а свыше № 6 – мелкими

 

Контрольные вопросы

1 Изложить методику приготовления и травления шлифов.

2 Указать составные часть микроскопа и их назначение.

3 От чего зависит полезное увеличение оптических микроскопов?

4 Как определяется цена деления окуляр-микрометра?

5 Как определяется размер зерна сплава?

6 Как возникает изображение структуры в микроскопе?

Задание по работе

1 Изучить процесс приготовления микрошлифов.

2 Изучить процесс травления микрошлифов.

3 Изучить устройство микроскопа и освоить приемы работы на нем. Зарисовать схему хода лучей в микроскопе.

4 Исследовать микрошлиф после травления и зарисовать структуру.

5 Определить цену деления окуляр-микрометра.

6 Определить величину зерна материала микрошлифа и установить его номер.