В настоящее время, имеются различные оптические методы гранулометрического анализа: метод спектральной прозрачности,
- метод полной индикатрисы, метод многоволнового обратного рассеяния, метод малых углов, но только метод малоуглового светорассеяния (метод малых углов – ММУ) завоевал преимущественные позиции.
В общем виде метод малоуглового светорассеяния реализуется по следующей схеме: через кювету с суспензией частиц пропускается световой пучок от когерентного излучателя (лазера), далее измеряется с помощью многоэлементного фотоприемника радиальное распределение интенсивности излучения I(b), рассеянного ансамблем микрочастиц. Из данных радиального распределения интенсивности вычисляется функция распределения частиц по размерам f(a).
По способу реализации, метод относится к интегрально-оптическим методам.
Анализатор размеров частиц лазерный «ЛАСКА-Т» предназначен для измерения дисперсных параметров суспензий, эмульсий и порошкообразных материалов. Гранулометрический анализ (расчет функции распределения частиц по размерам) осуществляется путем математической обработки результатов радиального распределения интенсивности света, рассеянного микрочастицами анализируемых образцов.
Область применения анализатора – лабораторный анализ и технологический контроль дисперсных систем в химико-фармацевтической, пищевой, химической и нефтехимической промышленности, а также медико-биологические исследования.
Анализатор может быть встроен в систему автоматического слежения и управления технологическими процессами.
Внешний вид прибора показан на рисунке 1.
На верхней стенке находятся все элементы управления прибором: панель управления, тумблеры включения лазера и мешалки. Слева расположена откидная крышка кюветного отделения.
На правой стенке находится выключатель сетевого питания. Там же находится разъем для соединения с компьютером.
Под откидной крышкой расположено кюветное отделение, в которое помещается измерительная кювета.
Устройство анализатора иллюстрируется структурной схемой, представленной на рис.2, где отображены функциональные связи его составных частей.
Анализатор состоит из оптической системы с источником и приёмниками излучения и электронного узла.
Электронный узел состоит из блока питания, блока предусилителей, аналого-цифрового преобразователя (АЦП), микроконтроллера и блока индикации, а также привода магнитной мешалки.
Источником излучения является лазерный диод. Приёмники излучения - линейки фотодиодов - служат для преобразования световых сигналов в электрические в соответствующих измерительных каналах.
Оптическая схема анализатора обеспечивает прохождение светового луча от лазерного диода через фокусирующую линзу, диафрагму, рабочую ячейку с пробой и далее на соответствующую линейку фотодиодов.
Описание работы анализатора
Источник света анализатора – лазерный диод - работает в непрерывном режиме со стабилизацией интенсивности излучения. Излучение лазерного диода фокусируется на апертуру фотодиода пропускания соответствующей линейки фотодиодов. Между фокусирующей линзой и измерительной кюветой располагается диафрагма, задающая площадь освещенной зоны в кювете.
Индикатриса рассеяния лазерного пучка, прошедшего через измерительную кювету, регистрируется линейкой фотодиодов. Линейка состоит из 32 фотодиодов.
Первый фотодиод в линейке является фотодетектором пропускания, остальные 31 являются фотодетекторами индикатрисы. Фотодиоды пропускания в каждом анализаторе имеют угловую координату 0 градусов.
Угловые координаты фотодиодов рассеяния даны в паспорте к каждому анализатору и внесены в программное обеспечение к каждому анализатору.
После первичного аналогового преобразования блоком предусилителей электрические сигналы от фотодиодов поступают на плату АЦП и микроконтроллер, далее на выходной разъем и на блок индикации. Привод мешалки обеспечивает вращение волчка магнитной мешалки в кювете (рис.3).
Для получения адекватного распределение средней интенсивности излучения, рассеянного ансамблем микрочастиц, необходимо, чтобы в каждый момент времени сканирования дисперсная система была представительной и при обновлении сканируемого объема дисперсный состав не изменялся. В большинстве лазерных анализаторах частиц это достигается следующим образом: проба перемешивается в специальной камере пробоподготовки, чаще всего ультразвуком, и далее, сразу поступает в измерительную проточную ячейку. При этом соблюдается условие изокинетичности: все частицы должны перемещаться в одном фронте, не оседая и не проскальзывая. Данное устройство хорошо отработано и используется в анализаторах десятки лет. Существенным недостатком данной конструкции является невозможность работать в кинетическом режиме.
Исходно анализатор «ЛАСКА-Т» разрабатывался для цитологических исследований. Для этих исследований необходим кинетический режим работы анализатора, что потребовало разработки перемешивающего устройства. Была разработана специальная конструкция цилиндрического волчка, показанного на рис. 3.
Перемешивание пробы осуществляется плоской поверхностью волчка со скоростью 1200 об/мин, и создается гидродинамический режим с развитой турбулентностью, которая достаточно однородна и гомогенна практически во всем объеме кюветы. Таким образом, выполняется основное условие проведения гранулометрического анализа: при обновлении сканируемого объема не изменяется дисперсный состав, и уровень флуктуации сигнала составляет 1…2%. Существенно то, что при данной конструкции не образуется воронка, которая приводит к образованию пузырей воздуха.
Возможность непрерывного фотометрирования дисперсионной системы позволяет проводить динамическую регистрацию сигналов фотодетекторов рис. 4.), что в свою очередь дает дополнительные возможности: визуально контролировать выполнение методик и адекватно оценивать предварительную пробоподготовку образца, проводить исследования по неустойчивости суспензий и эмульсий, осуществлять методические разработки подбора дисперсионных сред.
