ГравиметриялыҚ анализ ӘдісініҢ орындалу

ТЕХНИКАСЫ

Гравиметриялық анализ үшін тұнбаны жуатын ерітінді, фильтр қағаз, стақан, воронка, таяқшалар, тигель қажет болады.

Тұнбаға түсіру. Анализге түсетін заттың мөлшері өте көп болмауы керек, себебі тұнба мөлшері көп болады да, оны жөндеп жуу қиындап кетеді, ал егер анализге түсетін затты аз алса, тұнба да өте аз болады, сондықтан өлшеген кезде қате кетсе, не тұнбаның аз мөлшерін жоғалтып алса, онда ақырғы нәтижеде өте көп қате болады. Сондықтан кристалды тұнба 0,5г, ал аморфты тұнба 0,1-0,3 г болатындай етіп анализге түсетін затты есептеп алу керек: а = 0,5F кристалды тұнба алу үшін; a = 0,1F аморфты тұнба алу үшін, мұндағы а – құрғақ (х.т.) анықталатын заттың массасы,г; 0,5 – кристалдық тұнба, ал 0,1 – аморфты тұнба болған жағдайдағы масса,г. F – аналитикалық (гравиметриялық) фактор немесе анықталатын заттың молярлық массасының оның гравиметриялық формасының массасына қатынасы (стехиометриялық коэффициенттер ескеріледі): F = mM_анықт./nM_{грав.форма}, m,n – стехиометриялық коэффициенттер. Егер анализге түсетінзатта анықталатын заттан басқа да заттар болса, онда мына формулалар қолданылады: а = 0,5F∙100/С;

a = 0,1F∙100/С, мұндағы С – анализденетін заттағы анықталатын заттың жуық мөлшері,%. Егер анализденетін зат сұйық болса, онда қажет көлемді(мл) мына формуламен есептейді: V = 0,5F100ρC; V=0,1F100ρC, мұндағы ρ – тығыздық, С – анализденетін заттағы анықталатын заттың жуық мөлшері,%.

Анализге түсетін заттың мөлшерін бірінші техникалық таразыда, сосын аналитикалық таразыда өлшейді.

Анализге түсетін затты не суда, не қышқылда, не сілтілерде ерітеді. Егер бұл еріткіштерде ерімесе, онда балқымаға айналдырып, ерітеді. Анализге түсетін заттың қайда еритіндігін алдын ала сапалық реакция көмегімен анықтап алады. Еріткішті таңдау анализденетін заттардың қасиеттеріне де байланысты. Мысалы, егер қорғасынды анықтау керек болса, анализге түсетін затты азот қышқылында ғана еріту керек, себебі PbCl₂ және PbSO₄ суда ерімейтін қосылыстар, сондықтан қорғасыны бар сынаманы тұз қышқылында не күкірт қышқылында ерітуге болмайды.

Анализге түсетін затты еріткен кезде газдар бөлінуі мүмкін, ол газдар ұшқанда анықталатын заттар да бірге ұшуы мүмкін, сондықтан әр уақытта ыдыстың бетін жауып қою керек.

Анализге түсетін затты ерітіндіге айналдырған соң, оны сұйылтып, қайта қыздырып (»80-90⁰С-қа дейін) тұнбаға түсіретін ерітіндіні ақырындап, стақанның қыры арқылы тамшылатып, тамшуырмен құяды. Тамшы стақанның ортасына тамбауы керек, себебі стақанның ішіндегі ерітінді шашырап кетуі мүмкін. Тұнбаны түсірген кезде ерітіндіні әр уақытта араластырып отыру керек, бірақ таяқшаның ұшы стақанның түбіне не оның қабырғасына тиіп кетпеуі керек, онда стақанды сындырып алуы мүмкін. Тұнбаға түсіретін ерітіндінің есептелген көлемі құйылған соң, тағы да бір-екі тамшы құйып, анықталатын заттың тұнбаға толық түскендігін тексеру керек. Тұнба кристалды болса, оны бір-екі сағатқа қалдырады, сосын фильтрлейді, ал аморфты болса, бірден фильтрлеу керек.

Фильтрлеуге күлсіз фильтрлер қолданылады, олардың тығыздықтары әр түрлі болады. Олардың тығыздығын сыртындағы жолақ қағаз арқылы анықтайды. Орта тығыздықты – ақ лента, қатты тығыздықты – көк лента. Фильтр воронканың қырынан 5-15мм төмен тұруы керек. Фильтрлеген кезде, алғашында тұнбаның үстіндегі сұйығын өткізеді (декантация), сосын ғана тұнбаны фильтрлейді, себебі фильтр тесігі бірден бітеліп қалса, фильтрлеу ұзаққа созылып кетеді. Фильтрге құйылған сұйық оның шетінен 5мм – дей төмен болуы керек. Фильтрлеген кезде шыны таяқшаны пайдалану керек.

Тұнбаны жақсылап жуу керек, себебі тұнба басқа заттармен кірленуі мүмкін.

Жууға көбінесе суға тұнбаға түсірген ерітіндіні құйып жасаған ерітіндіні пайдаланады, себебі суда тұнбаның ерігіштігі артуы мүмкін.

Мысалы:1. 0,1г СаС₂О₄-тің тұнбасын жууға 200мл су қолданса, қанша тұнба жоғалатынын есептейік.

[Са ²⁺]∙[С₂О₄ ^2-] = ЕК = 2,3×10^-9;

[Са ²⁺] = [С₂О₄ ^2-] = х;

х² = 2,3×10^-9;

х = √2,3×10^-9 = 4,8×10^-5М,

яғни біз ерігіштікті таптық, ал 200 мл = 0,2 л суда, 4,8×10^-5 ×128×0,2 = 0,0012г СаС₂О₄ериді. 128г ол СаС₂О₄ молекулалық массасы.

0,1г ----- 100%

0,0012г --- х; х = 1,2%

2. Ал егер тұнбаны 0,01М (NH₄)₂C₂O₄ ерітіндісімен жуса,

[Са²⁺] = х; [С₂О₄ ^2-] = х + 0,01, х£0,01, олай болса, 0,01х = 2,3×10^-9;

х = 2,3×10^-7М, не граммға айналдырсақ,

2,3×10^-7×0,2×128 = 0,0000058 г = 5,8×10^-6г

0,1 ---- 100%

5,8×10^-6 ---- х, х = 5,8×10^-3% жоғалады.

Тұнбаны фильтрлеу және жууды бірге жасау керек, себебі тұнбаны фильтрлеген соң қалдырып қойса, ол қатып қалады да, жууға келмейді.

Тұнбаны фильтрлеп, жуып болған соң, воронканың бетіне қағаз жауып, тұнбаны кептіруге қалдыру керек, не кептіретін шкафқа 20-30 минутқа 90-100⁰С-қа қою керек. Тұнба әбден кепкен соң оны платина не фарфор тигельге салып муфель пешінде қақтайды. Тигельдің салмағы тұрақты болу керек. Яғни оны алдын ала муфель пешінде тұрақты салмаққа келтіріп алады(неге?). Тигельдегі тұнба салмағы тұрақты болған соң, оны эксикаторға қойып, суытады. Суыған тигельді аналитикалық таразыда өлшейді.

Гравиметриялық анализ кезінде аналитикалық таразыда анықталатын элементті не қосылысты өлшемейді, оған эквивалент − гравиметриялық форманы өлшейді. Мысалы, барийді не күкіртті табу үшін BaSO₄-тің массасын өлшейді. Барий мен күкіртті табу үшін пропорция құрайды.

M_rBaSO₄ – яғни М_{өлшенетін зат};

А_rS, не А_rBa – яғни А_{анықталатын зат}

M_r BaSO₄ ---- А_r S(А_r Ba)

а ---- х

а – гравиметриялық форманың массасы

х = а×А_{r анықталатын зат}/М_{rөлшенетін зат};

х = а×М_{r анықталатын зат}/М_{rөлшенетін зат};

М_{r анықталатын зат}/М_{r өлшенетін зат} = F − аналитикалық өлшегіш, аналитикалық фактор. F – кестеден (Анықтамадан) алады не есептеуге болады.

3. Титриметриялық анализ әдісінің топтасуы және титриметриялық анықтау әдістері Титриметрлік әдістерді қолданылатын химиялық реакцияларға байланысты және титрлеу әдісіне байланысты жіктейді:

Реакция түріне байланысты:

1. Қышқыл-негіздік титрлеу;

2. Комплексонометрлік титрлеу;

3. Тұнбаға түсіріп титрлеу;

4. Тотығу-тотықсыздану әдісі бойынша титрлеу

(редоксиметрия).

Титрлеу әдісіне байланысты:

1. Тура титрлеу әдісі;

2. Кері титрлеу әдісі (не қалдық бойынша титрлеу әдісі);

3. Орын басу арқылы титрлеу.

Титриметрлік әдісте негізгі бірлік л(дм³), оның мындық үлесі мл(см³) қолданылады.

Титриметрлік әдісте мынандай өлшегіш ыдыстар қолданылады : бюретка, өлшегіш колбалар, өлшегіш цилиндрлер, пипеткалар (тамшуырлар).

Бюреткаға титрленген (стандартты) ерітінділерді құяды да, одан біртіндеп анықталатын заты бар ерітіндіге эквивалент нүктеге дейін тамшылатады. Бюретканы жақсылап жуады(бюретканы оған құятын ерітіндімен шаяды), оны кептіру керек емес, бюреткаға оған құятын титрленген ерітіндіні воронка арқылы құйып, артынан воронканы алып тастау керек. Төменгі түтікте (трубкада) ауаболмауы керек. Бюреткадағы сұйықтың беті шұңғылданып тұрады, оны мениск деп атайды. Сол мениск нольге не белгілі бір цифрға дәл келуі керек. Бюретканың дәлдігі 0,02-0,03мл, сондықтан бюреткадан құйылған көлемді былай жазу керек: мысалы, 22,25 не 22,23 деп, яғни ондық белгімен, егер былай жазылса, 22,2 не 22 деп, ол қате болады.

Титрлеу кезінде стандартты ерітіндіден 20-30 мл кететіндей болуы керек, сонда бұл әдістің қатесі аз болады.

Анықталатын зат бар ерітіндінің дәл көлемін өлшеп алу үшін тамшуырлар қолданылады. Олардың көлемі 100;50;25;20;10 және 1мл-лік болады. Тамшуырларды жақсылап жуып, егер олар құрғақ болмаса, анықталатын заты бар ерітіндімен бір-екі рет шайқау керек. Тамшуырдағы ерітінді толық ағып болған соң, тамшуырдың ұшын ыдыстың қабырғасына тигізіп 15 секундтай ұстау керек. Тамшуырдың ұшында қалған ерітіндіні үрлеуге болмайды, себебі тамшуырдан барлық ерітіндіні үрлеп түсіре алмайды, сондықтан ерітінді көлемі әр түрлі болып кетеді.

Жұмыс аяқталған соң, тамшуырларды жуып, штативтерге кептіруге қояды.

Өлшегіш колбаларды анықталатын зат бар ерітіндіні белгілі көлемге дейін сұйылтуға және титрленген ерітінділер (титрант) дайындауға қолданады. Өлшегіш колбаларды жақсылап жуады, бірақ оларды тамшуырлар мен бюреткалар сияқты анықталатын заты бар ерітіндімен шайқауға болмайды. Өлшегіш колбаға алдымен ерітіндіні воронка арқылы құйып, соңынан тамшуыр арқылы тамшылатып құйып, белгісіне дейін жеткізу керек. Ерітінді көлемін өлшегіш колбаның белгісіне дейін жеткізген соң, ерітіндіні жақсылап шайқау керек, ол үшін колбаның аузын жауып, 4-5 рет төңкеріп, шайқайды.

Өлшегіш цилиндрлер титриметрлік әдісте дәл көлем алу үшін қолданылмайды. Олардың көмегімен тек қосымша керек ерітінділердің көлемін өлшейді.