6.4.1 Оборудование, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770;
Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336 со шлифованной пробкой;
Пипетки 4-1-1, 2-2-5 по ГОСТ 29227;
Цилиндры 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770;
Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-07-1816-93;
Цетилпиридиний хлорид 1-водный с содержанием основного вещества не менее 99% производства фирмы «Мерк» (Германия) или реактив аналогичной квалификации;
Эозин Н по ТУ 6-09-183-75;
Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76;
Кислота уксусная по ГОСТ 61;
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
Спирт изопропиловый по ТУ 2632-015-11291058-95;
Хлороформ по ГОСТ 20015;
Кислота серная по ГОСТ 4204;
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.4.2 Подготовка к анализу
6.4.2.1 Приготовление 0,004 н. водного раствора додецилсульфата натрия
0,115 г додецилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема водой до метки.
6.4.2.2. Приготовление 0,004 н. водного раствора цетилпиридиний хлорида
0,143 г. цетилпиридиний хлорида 1-водного растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема водой до метки.
6.4.2.3 Приготовление смешанного индикатора
Раствор 1: В мерном цилиндре 0,11 г эозина Н растворяют в 2 см3 воды, прибавляют 0,5 см3 уксусной кислоты, объем доводят этиловым или изопропиловым спиртом до 40 см3 и перемешивают.
Раствор 2: 0,008 г метиленового голубого растворяют в 17 см3 воды и прибавляют небольшими порциями 3,0 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают.
Раствор смешанного индикатора готовят смешением раствора 1 и раствора 2 в объемном соотношении 4:1 в количествах, необходимых для использования в течение трехдневного срока. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 дней.
6.4.2.4 Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата натрия
Поправочный коэффициент определяют двухфазным титрованием раствора додецилсульфата натрия 0,004 н. раствором цетилпиридиний хлорида.
К 10 см3 раствора додецилсульфата прибавляют 15 см3 хлороформа, 2 см3 раствора смешанного индикатора и 30 см3 воды. Закрывают пробку и встряхивают.
Содержимое колбы титруют раствором цетилпиридиний хлорида, интенсивно встряхивая в закрытой колбе, до перехода синей окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.
6.4.3 Выполнение анализа
Навеску анализируемого средства «Эком-50» от 0,7 до 0,9 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят дистиллированной водой до метки.
В коническую колбу с притертой пробкой вносят 5 см3 раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 15 см3 хлороформа, 2 см3 смешанного индикатора и 30 см3 дистиллированной воды. Полученную двухфазную систему титруют приготовленным раствором средства «Эком-50» при взбалтывании в закрытой колбе до перехода синей окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.
6.4.4 Обработка результатов
Массовую долю алкилдиметилбензиламмоний хлорида (Х) в процентах вычисляют по формуле:
,
| где 0,0014 | - | масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида, соответствующая 1 см3 раствора додецилсульфата натрия концентрации точно С (С12Н25SO4Nа) = 0,004 моль/дм3 (0,004 н.), г; |
| V | - | объем титруемого раствора додецилсульфата натрия концентрации С (С12Н25SO4Na) = 0,004моль/дм3 (0,004 н.), равный 5 см3; |
| K | - | поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации С (С12Н25SO4Na) = 0,004 моль/дм3 (0,004 н.); |
| - | объем приготовленного раствора средства «Эком-50»; | |
| m | - | масса анализируемой пробы, г; |
| V1 | - | объем раствора средства «Эком-50», израсходованный на титрование, см3. |
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,0 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±3 % при доверительной вероятности 0,95.
