Техника выполнения титриметрического анализа

Перед началом работы бюретку необходимо 2 – 3 раза сполоснуть небольшими порциями рабочего раствора, который потом выливают в раковину. Перед началом титрования бюретку строго вертикально закрепляют в штативе и наполняют ее через воронку титрованным раствором выше нулевой отметки. Нужно проследить, чтобы вся бюретка целиком до самого кончика была заполнена раствором. В носике бюретки не должно быть пузырьков воздуха. Для удаления пузырьков воздуха из бюреток обычно дают вытечь части раствора сильной струей (для бюреток со стеклянным краном) или отгибают кверху стеклянную трубочку и выпускают некоторую часть жидкости. После этого наливают раствор выше нулевой отметки и выпускают жидкость до тех пор, пока мениск не коснется нулевой отметки. Перед началом титрования воронку, через которую заполнялась бюретка, необходимо убирать. За объемом вытекающего из бюретки светлого раствора следят по положению нижнего края мениска. Если титрование проводят окрашенным темным раствором, то деления отсчитывают по его верхнему краю. При отсчете делений глаз наблюдателя должен находиться на одном уровне с мениском. После окончания титрования нужно подождать 20 – 30 с, прежде чем производить отсчет объема раствора, вылитого из бюретки. Это делается для того, чтобы жидкость, оставшаяся на стенках бюретки, успела стечь. Перед каждым титрованием уровень раствора нужно доводить до нулевого положения, т.е. пользоваться всегда одной и той же частью бюретки.

Титрование проводят в конических колбах для титрования. Помещают в коническую колбу отмеренный объем анализируемого раствора (при помощи пипетки), небольшое количество индикатора и начинают титрование. Колбу ставят на поверхность белого цвета, а бюретку располагают над горлышком колбы. Раствор перемешивают, вращая колбу правой рукой, а краном управляют левой рукой. Если вы правша, то колбу надо держать в левой руке, а затвор бюретки в левой.

Рис. 1. Установка для титрования: 1 – бюретка с титрованным раствором; 2 – коническая колба с анализируемым раствором; 3 – штатив; 4 – лист белой бумаги под колбой

Рис. 2. Правильное выполнение титрования

Техника определения сводится к тому, что к определенному количеству раствора определяемого вещества постепенно прибавляют из бюретки стандартный раствор титранта до наступления точки эквивалентности. По израсходованному объему стандартного раствора титранта вычисляют содержание определяемого вещества. Момент эквивалентности устанавливается по большей части с помощью индикаторов.

В ходе титрования индикатор сначала изменяет окраску в непосредственной близости от места падения капли титранта, поскольку там создается его локальная избыточная концентрация. При перемешивании титрант равномерно распределяется по всему объему колбы и взаимодействует с титруемым веществом, поэтому исходная окраска индикатора быстро восстанавливается. По мере приближения к конечной точке это восстановление окраски протекает все медленнее, и раствор необходимо перемешивать все более тщательно. Окраска индикатора должна меняться от одной капли раствора. Если вы сомневаетесь в переходе окраски, то сначала замеряете примерный объем, а потом при повторном титровании замечаете уже точный объем. Перед конечной точкой титрование прекращают и смывают раствор со стенок колбы дистиллированной водой.

Как правило, титрование повторяют как минимум три раза. Предварительно можно выполнить ориентировочное титрование для приблизительной оценки требуемого объема титранта. Знание этой величины позволяет ускорить процесс последующего титрования.