Идентификация
1. 0,25 г порошка растертых таблеток кипятят с 5 мл раствора натрия гидроксида в течение 3 минут, охлаждают и подкисляют кислотой серной разведенной; выпадает белый кристаллический, осадок кислоты салициловой, который отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 2 мл этанола и 1 мл кислоты серной концентрированной; появляется запах этилацетата. К осадку прибавляют 5 мл воды, переносят в пробирку и прибавляют 2-3 капли 3% раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2. 0,2 г порошка помещают в фарфоровую чашку и прибавляют 0,5 мл кислоты серной концентрированной, перемешивают и прибавляют 1-2 капли воды: появляется запах кислоты уксусной, после чего прибавляют несколько капель раствора формальдегида (формалина); появляется розовое окрашивание.
Количественное определение
Около 0,2 г порошка растертых таблеток (точная навеска) взбалтывают с 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта в течение 10 минут. Раствор охлаждают до 8-10 °С и титруют с тем же индикатором 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,01802 г кислоты ацетилсалициловой, которой должно быть 0,238-0,262 г (таблетки по 0,25 г) или 0,475-0,525 г (таблетки по 0.5 г), считая на средний вес одной таблетки.
НАТРИЯ ПАРА-АМИНОСАЛИЦИЛАТ
Идентификация
1. 0,01 г препарата растворяют в 10 мл воды, кислоты хлороводородной разведенной и 2 - 3 капли 3% прибавляют 2 - 3 капли раствора железа (III) хлорида; появляется красно - фиолетовое окрашивание.
2. 0,01 г препарата растворяют в 5 мл воды и прибавляют 0,5 мл кислоты хлороводородной разведенной, 0,5 мл 0,1 М раствора натрия нитрита и 3 мл щелочного раствора бета-нафтола; появляется красное окрашивание.
3. 0,01 г препарата растворяют в 5 каплях разбавленной кислоты азотной, прибавляют 1 мл воды и 1,5 мл 0,1 М раствора натрия нитрита. Появляется желтое окрашивание. Затем прибавляют 5 мл 10% раствора натрия гидроксида; окраска изменяется до красно - оранжевой.
Количественное определение
Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 90 мл воды, прибавляют 10 мл кислоты хлороводородной разведенной, 1,5 г калия бромида и охлаждают в ледяной бане. Прибавляют 2 капли раствора тропеолина 00 и 1 каплю раствора метиленового синего и медленно титруют при постоянном встряхивании 0,1М раствором натрия нитрита до перехода окраски от фиолетовой до зеленой.
1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02112 г натрия п-аминосалицилата, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
ИБУПРОФЕН
Идентификация
1. 50 мг препарата растворяют в 0,1 М растворе натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 100 мл, объем раствора доводят до метки тем же растворителем. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см в интервале длин волн от 240 до 300 нм (раствор сравнения 0,1 М раствор натрия гидроксида). Спектр поглощения имеет максимумы при 264 и 272 нм и плечо при 258 нм. Отношение оптических плотностей D264/D258 должно быть 1,20-1,30; D272/D258 - 1,00-1,10.
2. 0,2 г препарата растворяют в 4 мл спирта, прибавляют 3 мл воды и 0,2 г натрия гидрокарбоната; наблюдается выделение пузырьков газа.
Количественное определение
Около 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 15 мл 95% спирта, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида с тем же индикатором до розового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,02063 г ибупрофена, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
ТАБЛЕТКИ ИБУПРОФЕНА
Идентификация
1. 0,2 г порошка растертых таблеток растворяют в 4 мл спирта, прибавляют 3 мл воды и 0,2 г натрия гидрокарбоната; наблюдается выделение пузырьков газа.
Количественное определение
Количество порошка растертых таблеток, содержащее 0,1 г ибупрофена (точная навеска) взбалтывают с 15 мл хлороформа в течение 15 минут и фильтруют. Остаток промывают хлороформом дважды по 5 мл и фильтруют через тот же фильтр в ту же колбу. Прибавляют 20 мл 95% спирта, предварительно нейтратизованного по фенолфталеину и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида с тем же индикатором до розового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,02063 г ибупрофена.
Таблетка должна содержать 95-105% прописанного количества ибупрофена.
ДИКЛОФЕНАК-НАТРИЙ
Идентификация
1. Около 20 мг препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 1 мл кислоты хлороводородной разведенной; выпадает белый осадок.
2. К 20 мг препарата прибавляют 1 мл кислоты серной концентрированной и 1 мл 5% раствора калия дихромата; образуется малиновое окрашивание.
3. Около 2 мг препарата растворяют в 1 мл кислоты серной концентрированной и наслаивают реактив Марки. На границе двух слоев жидкости наблюдают зелено-белое кольцо.
4. К 1 мл 0,02% раствора препарата прибавляют 2 капли 2% раствора серебра нитрата; выпадает белый осадок.
5. К 1 мл 0,02% раствора препарата прибавляют 2 капли 3% раствора железа (III) хлорида; выпадает желто-коричневый осадок.
6. К 1 мл 0,02% раствора препарата прибавляют 2 капли 10% раствора меди (II) сульфата; выпадает светло-зеленый осадок.
7. Около 10 мг препарата растворяют в 10 мл этанола. К 1 мл полученного раствора прибавляют по 2 капли 0,6% раствора калия феррицианида и 0,9% раствора железа (III) хлорида, оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 3 мл 1 % раствора кислоты хлороводородной и оставляют на 15 минут в темном месте; образуется синее окрашивание и выпадает осадок.
ГАЛОПЕРИДОЛ
Идентификация
1. 10 мг препарата растворяют в 5 мл этанола, прибавляют 0,5 мл 1% спиртового раствора 1,3-динитробензола и 0,5 мл 2 мл спиртового раствора калия гидроксида; появляется фиолетовое окрашивание, через 20 минут переходящее в коричневато-красное.
2. 0,1 г препарата нагревают с 0,5 г безводного натрия карбоната на открытом пламени в течение 10 минут, охлаждают. К остатку прибавляют 5 мл кислоты азотной разведенной, фильтруют. К 1 мл фильтрата прибавляют 1 мл воды и 1 мл раствора серебра нитрата; выпадает белый творожистый осадок.
Количественное определение
0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл смеси кислоты уксусной ледяной и метилэтилкетона (1:7), прибавляют 0,2 мл 0,2% раствора нафтолбензеина в кислоте уксусной ледяной и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до зеленого окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,03759 г галоперидола, которого в препарате должно быть не менее 99% и не более 101%.
