Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


Ќатри€ цитрат дл€ инъекций




»дентификаци€

  1 мл раствора натри€ цитрата (0,01 г) прибавл€ют 1 мл раствора кальци€ хлорида; раствор остаетс€ прозрачным. ѕри кип€чении по€вл€етс€ белый осадок, растворимый в кислоте хлороводородной.

„»—“ќ“ј

“артраты

  раствору препарта 1 г в 2 мл воды прибавл€ют 1 мл 10% раствора кали€ ацетата и 1 мл кислоты уксусной; раствор должен быть прозрачным (√‘ ’1).

Ћегко обугливающиес€ примеси

0,5 г препарата помещают в пробирку, прибавл€ют 10 мл кислоты серной концентрированной и нагревают на кип€щей вод€ной бане в течение 2 минут. ќкраска должна выдерживать сравнение с эталоном є 4 (√‘ ’1);

 оличественное определение

ћетод 1. ќколо 0,25 г препарата (точна€ навеска) раствор€ют в свежепрокип€ченой и охлажденной воде в мерной колбе на 25 мл и довод€т объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора количественно перенос€т на колонку с катионитом  ”-1 или  ”-2 в Ќ-форме. ∆идкости дают стекать со скоростью 20-25 капель в минуту.

 олонку промывают свежепрокип€ченой и охлажденной водой (25-35 мл) до нейтральной реакции на метиловый оранжевый. ‘ильтрат и промывную воду собирают в колбу и титруют 0,05 н раствором натри€ гидроксида (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,05 н раствора натри€ гидроксида соответствует 0,004301 г натри€ цитрата, которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 101,0%.

ћетод 2. ќколо 0,1 г препарата (точна€ навеска) раствор€ют в 25 мл кислоты уксусной лед€ной и титруют 0,1 ћ раствором кислоты хлорной до перехода фиолетовой окраски в зеленую (индикатор - раствор кристаллического фиолетового 0,16 мл).

ѕараллельно провод€т контрольный опыт.

1 мл 0,1 ћ раствора кислоты хлорной соответствует 0,008602 г натри€ цитрата, которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 101,0%.

Ќј“–»я ¬јЋ№ѕ–ќј“

»дентификаци€

ќколо 0,25 г препарата раствор€ют в 2,5 мл воды, прибавл€ют 0,5 мл 10% раствора кобальта нитрата; образуетс€ фиолетовый осадок, растворимый в четыреххлористом углероде.

 оличественное определение

ќколо 0,15 г препарата (точна€ навеска) раствор€ют в 25 мл лед€ной кислоты уксусной и титруют 0,1 н. раствором кислоты хлорной с индикатором кристаллический фиолетовый или 1-нафтолбензеин.

1 мл 0,1 н. раствора кислоты хлорной соответствует 0,01662 г натри€ вальпроата, которого в препарате должно быть не менее 98,5% и не более 101,0%.


 

“≈ћј 12: ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»≈  ј„≈—“¬ј Ћ≈ ј–—“¬≈ЌЌџ’ —–≈ƒ—“¬ ѕ–ќ»«¬ќƒЌџ’ Ћј “ќЌќ¬ Ќ≈Ќј—џў≈ЌЌџ’ ѕќЋ»√»ƒ–ќ —» »—Ћќ“, —“ј“»Ќќ¬,  »—Ћќ“џ ƒ»“»ќ ј–Ѕјћ»Ќќ¬ќ… » јћ»Ќќ »—Ћќ“

¬опросы дл€ самоконтрол€

1. Ќапишите структурные формулы, латинские и систематические химические названи€ кислоты аскорбиновой, ловастатина, симвастатина, дисульфирама, кислоты глутаминовой, аминалона, кислоты аминокапроновой, метионина, цистеина, ацетилцистеина, пеницилламина, натри€ кальци€ эдетата, каптоприла, эналаприла, мелфалана. ”кажите и назовите гетероциклы и функциональные группы, имеющиес€ в молекулах.

2. ќпишите физические свойства исследуемых соединений: агрегатное состо€ние, цвет, запах, растворимость в воде и в органических соединени€х.

3. ќпишите способы получени€ исследуемых лекарственных веществ.

4. ќпишите общие и специфические реакции определени€ подлинности перечисленных выше лекарственных препаратов (реактивы, услови€, эффекты реакций). Ќапишите соответствующие уравнени€ химических реакций.

5. ќпишите способы обнаружени€ атомов серы в молекуле дисульфирама, напишите схемы химических реакций.

6. Ќазовите методы количественного определени€ изучаемых препаратов (титириметрические и физико-химические). Ќапишите соответствующие уравнени€ химических реакций.

7. ќхарактеризуйте стабильность изучаемых лекарственных средств, укажите услови€ их хранени€.

8. ќпишите медицинское применение и пути биотрансформацииперечисленных выше лекарственных веществ.

 »—Ћќ“ј ј— ќ–Ѕ»Ќќ¬јя

»дентификаци€

1.   раствору 0,05 г лекарственного вещества в 2 мл воды прибавл€ют 0,1 г натри€ гидрокарбоната и около 0,02 г железа (II) сульфата, встр€хивают и оставл€ют сто€ть. ѕо€вл€етс€ темно-фиолетовое окрашивание, исчезающее при добавлении 5 мл 16% кислоты серной.

2. ѕри добавлении к водному раствору препарата (0,05 г в 2 мл) по капл€м 0,1 н. раствора йода происходит обесцвечивание последнего.

2. ѕри добавлении к 5 мл 2% раствора кислоты аскорбиновой 4 мл раствора ‘елинга и нагревании образуетс€ оранжево-желтый осадок.

3. ѕри добавлении к 2 мл 2% водного раствора препарата 2-3 капель разведенной кислоты хлороводородной, 1 мл 5% раствора кали€ гексациа-ноферрата (III) и 2 мл раствора железа (III) хлорида образуетс€ синее окрашивание.

4. ѕри добавлении к 5 мл раствора лекарственного вещества по капл€м раствора кали€ перманганата происходит обесцвечивание последнего.

5. 0,05 г препарата раствор€ют в 2 мл воды и прибавл€ют 0,5 мл раствора серебра нитрата; выпадает темный осадок.

6. 0,05 г препарата раствор€ют в 2 мл воды и прибавл€ют по капл€м раствор 2,6-дихлорфенолиндофенола; син€€ окраска реактива исчезает.

7. ”дельное вращение от + 22∞ до + 24∞ (2% водный раствор).

 оличественное определение

ќколо 0,1 г препарата (точна€ навеска) раствор€ют в 10 мл воды, прибавл€ют 0,5 мл 1% раствора кали€ йодида, 2 мл раствора крахмала и 1 мл 2% раствора кислоты хлороводородной и титруют 0,1 н. раствором кали€ йодата до по€влени€ стойкого слабо-синего окрашивани€.

1 мл 0,1 н. раствора кали€ йодата соответствует 0,008806 г кислоты аскорбиновой, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.

“јЅЋ≈“ » Ђ“≈“”–јћї

»дентификаци€

1. ”льтрафиолетовый спектр препарата и стандарта, приготовленных по методике количественного определени€, в области от 210 до 330 нм имеют максимумы и минимумы при одних и тех же длинах волн.

2. 0,01 г порошка растертых таблеток раствор€ют в 1 мл ацетона, добавл€ют 1 мл 1% раствора меди сульфата. ќбразуетс€ желтовато-зеленое окрашивание, переход€щее в зеленовато-коричневое, затем при сто€нии выпадает осадок коричневого цвета.

 оличественное определение

ќколо 0,06 (точна€ навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавл€ют 40 мл хлороформа, встр€хивают в течение 3 минут. «атем прибавл€ют 40 мл этанола, перемешивают и довод€т объем до метки тем же растворителем. ѕолученный раствор фильтруют, отбрасыва€ первые 20 мл.

1 мл фильтрата помещают в мерную колбу на 50 мл, прибавл€ют 40 мл этанола, 0,5 мл концентрированной кислоты хлороводородной, перемешивают и довод€т объем раствора этанолом до метки.

ќптическую плотность полученного раствора измер€ют на спектрофотометре в максимуме при длине волны 275 нм в кювете с толщиной сло€ 1см относительно раствора сравнени€.

ѕараллельно измер€ют оптическую плотность стандартного раствора.

—одержание дисульфирама (тетурама) в таблетке (г) рассчитывают по формуле:

где

D -оптическа€ плотность исследуемого раствора;

Do - оптическа€ плотность стандартного раствора;

а - навеска исследуемого препарата, г;

ао - навеска стандарта, г;

P - средн€€ масса таблетки, г.

—одержание дисульфирама в таблетке должно быть от 0,095 до 0,105 г (дл€ дозировки 0,1 г), или от 0,142 до 0,157 г (дл€ дозировки 0,15 г), или от 237 до 0,262 г (дл€ дозировки 0,25 г), счита€ на среднюю массу одной таблетки.

ѕримечание. ѕриготовление стандартного раствора дисульфирама/

ќколо 0,05 г (точна€ навеска) дисульфирама помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавл€ют 40 мл хлороформа и встр€хивают в течение 3 минут. ѕрибавл€ют 40 мл этанола и перемешивают. ќбъем раствора довод€т до метки тем же растворителем (раствор ј).

1 мл раствора ј помещают в мерную колбу на 50 мл, прибавл€ют 40 мл этанола, 0,5 мл концентрированной кислоты хлороводородной, перемешивают и объем раствора довод€т до метки этанолом (раствор Ѕ). –аствор Ѕ используют свежеприготовленным.

ѕриготовление раствора сравнени€

0,4 мл хлороформа помещают в мерную колбу на 50 мл, прибавл€ют 40 мл этанола и 0,5 мл кислоты хлороводородной концентрированной, перемешивают и довод€т объем до метки спиртом этиловым.

 »—Ћќ“ј √Ћ”“јћ»Ќќ¬јя

»дентификаци€

1. 0,02 г препарата раствор€ют при нагревании в 1 мл свежепрокип€ченой воды, прибавл€ют 1 мл свежеприготовленного раствора нингидрина и нагревают; по€вл€етс€ сине-фиолетовое окрашивание.

2.  рупинку препарата нагревают в пробирке с кристалликом резорцина и 5 капл€ми концентрированной кислоты серной до по€влени€ зелено-коричневого окрашивани€. ѕосле охлаждени€ прибавл€ют по 5 мл воды и раствора аммиака; по€вл€етс€ красно-фиолетовое окрашивание с зеленой флуоресценцией.

3. ”дельное вращение от + 30,5∞ до + 33,5∞ (5% раствор в разведенной кислоте хлороводородной).

4. рЌ. 0,5 г препарата раствор€ют в 10 мл гор€чей свежепрокип€ченой воды и по охлаждении фильтруют; рЌ полученного фильтрата 3,1-3,7.

ѕосторонние аминокислоты

  5 мл того же фильтрата прибавл€ют 5 мл реактива ‘елинга и кип€т€т на сетке 2 минуты; не должно по€вл€тьс€ зеленое или бурое окрашивание.

 оличественное определение

ќколо 0,1 г препарата (точна€ навеска) помещают в коническую колбу и при слабом нагревании раствор€ют в 20 мл свежепрокип€ченой воды.   охлажденному раствору прибавл€ют 1-2 капли спиртового раствора бромтимолового синего и титруют 0,1 н раствором натри€ гидроксида до перехода желтой окраски в голубовато-зеленую.

1 мл 0,1 н. раствора натри€ гидроксида соответствует 0,01471 г кислоты глутаминовой, которой в препарате должно быть не менее 98,5%.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2017-02-28; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 548 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

Ќасто€ща€ ответственность бывает только личной. © ‘азиль »скандер
==> читать все изречени€...

1955 - | 1745 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.012 с.