Тема: Определение температуры превращения двойной соли непосредственным наблюдением под микроскопом

Предлагается определить температуру превращения соли K₂СuСl₄·2Н₂О, которое сопровождается разложением при 92°С по уравнению:

K₂СuСl ₄·2Н₂О ↔ KCl + KСuСl₃ + 2Н₂О.

Для работы требуется:

1. Микроскоп поляризационный или биологический с фотонасадкой.

2. Нагревательный столик.

3. Лабораторный автотрансформатор.

4. Предметные и покровные стекла.

5. Соединительные провода(медные).

6. Реперные вещества для градуировки термопары.

Для выполнения данной работы необходимо вначале проградуировать установку по реперным веществам, в качестве которых можно использовать нафталин, бензойную кислоту, гидрохинон, азотнокислый натрий и др.

Градуировка осуществляется следующим образом.

Кристаллики реперного вещества(лучше в виде порошка) помещают между предметным и покровным стеклом. Предметное стекло располагают на нагревательном столике в непосредственной близости к рабочей части термопары(на отверстии для прохождения света). Устанавливают тубус микроскопа на такое расстояние от столика, чтобы были отчетливо видны кристаллы вещества. Затем, равномерно повышая(понижая) температуру печи, наблюдают за плавлением и кристаллизацией вещества.

Одновременно записывают показания милливольтметра, включенного в цепь термопары. Нагрев и охлаждение столика регулируют так, чтобы при незначительном повышении и понижении температуры вещество то плавилось, то начинало кристаллизоваться.

Так, проводя неоднократное наблюдение за плавлением и кристаллизацией веществ, устанавливают их температуры плавления и по полученным данным строят реперную кривую, откладывая на оси абсцисс милливольты, а на оси ординат – температуру.

Во избежание перегрева объектива микроскопа, вызванного близостью нагревательного столика, при градуировке установки выше 200°C объектив должен быть окружен рубашкой, охлаждаемой непрерывно циркулирующей водопроводной водой.

Плоская поверхность столика дает возможность свободно передвигать препарат и исследовать его различные части.

В процессе работы необходимо следить за равномерным нагревом столика, так как от этого будет зависеть рост и развитие кристаллов.

Эксперимент проводится следующим образом: мелко раздробленная двойная соль слегка смачивается дистиллированной водой так, чтобы при нагревании она неполностью растворилась, так как в сухой соли изменения менее заметны. Соль, приготовленная таким образом, кладется на предметное стекло, лучше кварцевое, накрывается покровным стеклом и помещается на нагревательный столик. Во избежание потери кристаллизационной воды при нагреве препарат предварительно покрывают слоем вазелинового масла. Затем, медленно нагревая столик, примерно со скоростью0,8-1°C в мин, ведут визуальное наблюдение.

Превращение(92°C) сопровождается появлением в поле зрения микроскопа бурых игольчатых кристалловKСuСl₃ и бесцветных кристаллов KСl кубической формы.

При охлаждении будет наблюдаться обратный процесс, т. е.

KCl + KСuСl₃ +2H₂O ↔ K₂СuСl₄ · 2H₂O

и в поле зрения микроскопа при92°C вновь появляются хорошо сформированные голубые кристаллы K₂СuСl₄ · 2H₂O

Таким образом, повышая и понижая температуру столика, устанавливают температуру взаимного перехода одной двойной соли в другую. Иногда отчетливому выявлению картины превращения препятствует явление пересыщения, которое может помешать обратному переходу соли.

Поэтому при ведении эксперимента целесообразно проводить разложение соли не до конца, а нагревать исследуемое вещество только до частичного

разложения. Это позволяет одновременно наблюдать на одном и том же препарате за процессом превращения противоположных направлений.

Лабораторная работа №8.