Для синтезу отриманих наноматеріалів використовували наступні реактиви:
НІТРАТ СРІБЛА, AgNO3 ГОСТ 1277-75 – «Хімлаборреактив».
Формула нітрату срібла
ПОЛІВІНІЛПІРОЛІДОН – біосумісний полімерз молекулярною масою 10000.
Формула ПВП
БОРГІДРИД НАТРІЮ, NaBH4 – прозорі кристали, гарно розчинні у воді та полярних розчинниках.
Формула боргідриду натрію
ГІДРАЗИН ГІДРАТ — хімічна сполука із формулою N2H4. На запах подібна до аміаку, але за фізичними характеристиками схожа на воду. Зазвичай гідразин використовується як 60% водний розчин, – «Sigma Aldrich».
Формула гідразину
НАТРІЮ ГІДРОКСИД,— неорганічна сполука, гідроксид складу NaOH. Являє собою білі, непрозорі та дуже гігроскопічні кристали. Речовина добре розчинна у воді; при з'єднанні з водою виділяється велика кількість тепла. Проявляє сильні лужні властивості. Значення pH 1%-го водного розчину становить 13.
ЛИМОННА КИСЛОТА, цитри́нова кислота́ (2-гідрокси-1,2,3-пропантрикарбонова кислота, C6H8O7) — кристалічна речовина білого кольору, температура плавлення 153 °C, добре розчинна в воді, розчинна в етанолі, малорозчинна в діетиловому етері. Слабка триосновна кислота.
Формула лимонної кислоти
ЦИТРАТ НАТРІЮ (Na₃C₆H₅O₇) отримували взаємодією лимонної кислоти з гідроксидом натрію.
КСИЛОЛ – використовували орто-ксилол.
Всі розчини були приготовані з використанням дистильованої води отриманої за допомогою апарату ДЕ-4-2
Синтез наночастинок срібла проводили методом хімічного осадження, з подальшим стабілізувіанням отриманого колоїдного розчину.
Для отримання наночастинок срібла ми використовували метод хімічного осадження.
Експеримент полягав у відновлення нанорозмірного металічного Ag з його нітратної солі.
Колоїдний розчин наночастинок срібла був отриманий відновленням іонів Ag+, гідразином з подальшим вирівнюванням рівня рН з сильнолужного рН=12 до рН=7, завдяки додаванням лимонної кислоти. Під час осадження розчин додатково ультразвукували на приладі УЗДН. В якості стабілізатора використовувся полівінілпіролідон (PVP10). Масові співвідношення AgNO 3 солі металу до PVP10 1:5.
Завдяки варіюванням кількості доданого відновника ми отрималм залежність розміру наночастинок до кількості відновника. Використовувались наступні концентрації:
До 34 мг солі AgNO3 розчиненого в 10 мл Н2Одист. Додавали 0,02М розчин N2H4 в різних об’ємах.
Рівняння реакції солі нітрату срібла та гідразину:
4AgNO3 + N2H4 → 4Ag + N2 + 4HNO3
Для аналізу отриманих в результаті дипломної роботи наноматеріалів застосовувався ряд сучасних фізико-хімічних методів досліджень. Їх перелік приведено нижче.
Синтез магнітної рідини
Магнетит синтезували методом співосадження (реакція Елмора). Спочатку готували водні розчини солей дво- та тривалентного заліза: 24 г. FeSO4 марки «х.ч.» розчиняли в 1 л. дистильованої води; 48 г. FeCl3 марки «х.ч.» розчиняли в 1 л. дистильованої води. Потім дані розчини солей змішували (стехіометричне співвідношення йонів Fe+3/Fe+2=2:1) і прикапували до водного розчину аміаку при постійному струшуванні. Утворений колоїд доосаджували за допомогою магніту. Утворений осад промивали дистильованою водою, толуолом, ацетоном. Синтез магнетиту проходив за схематичною реакцією:
Fe+3+ 3OH-→ FeO(OH) + H2O (а)
Fe+2+ 2OH-→ Fe(OH)2 (б)
2FeO(OH) + Fe(OH)2 → Fe3O4 + 2H2O (в)
2Fe+3 + Fe+2 + 8NH3 + 4H2O → Fe3O4 + 8NH4+ (г)
Синтез композиту Fe3O4@Ag
· Взяли 1 мл магнітної рідини, стабілізованої олеїновою кислотою.
· Додали по 3 мл ксилолу при постійному перемішуванні.
· Додаємо 0,25 мл APTES (3-амінопропіл)триетоксісілан)
· Отриману суміш залишаємо змішуватись протягом 6 годин.
· Додаємо 0,1 мл бутанолу.
· При постійному перемішуванні вносимо колоїний розчин наночастинок срібла, 0,1мл з концентрацією С =3,4 мг/мл.
· Для осадження НЧС використовуємо NaBH4, у кількості 10 мл, та 0,5 мл дистильованної води.
