Схема лабораторной экспериментальной установки приведена на рис. 2.1. Сырье из дозатора 2 поступает через систему холодильников 13 в реактор 3, подогреваемый электропечью 4, где также установлена термопара 14 для контроля температуры по потенциометру 16. Продукты пиролиза выходят через холодильник 6 и поступают через абсорбер 7 в газометр 9. При этом жидкие продукты пиролиза осаждаются в сборной емкости 5. Динамика движения пирогаза фиксируется посредством открытия клапана в нижней части газометра и наполнения мерного цилиндра 10. При этом манометр 8 должен оставаться в равновесии. При окончании поступления пирогаза производится анализ пирогаза на хроматографе и газоанализаторе ОРСА 11.
Круглодонную или коническую колбу на 150 мл взвешивают вместе с пробкой, затем герметично соединяют с холодильником 6, собирают всю установку по схеме. Снимают зажимы 3 к, 4 к открывают кран 7 к газометра (другие краны закрыты) и заливают в газометр из верхнего колокола водопроводную воду до верхней красной метки (тем самым газ из газометра вытесняют в атмосферу). Зажимом 3 к закрывают выход в атмосферу и закрывают кран 7 к. Проверяют установку на герметичность, для чего пользуясь зажимом 6 к сливают воду (не более 0,5 л) из газометра до поднятия уровня жидкости в манометре до красной метки. Установка считается герметичной, если в манометре в течение 1-2 минут не изменяются уровни жидкости. Далее заливают в ёмкость 1 сырьё. Открывают кран 1 к, и, отодвигая назад поршень дозатора 2, засасывают 30 мл сырья, закрывают кран 1 к. Подают воду в холодильнике. На потенциометре устанавливают температуру проведения опыта и включают электрообогрев печи. При достижении в реакторе заданной температуры (на щите управления зажигается красная лампочка) начинают подачу сырья: открывают кран 2 к и включают электромотор дозатора, фиксируют время начала опыта.
В системе поддерживают атмосферное давление за счет слива воды из газометра через зажим 6 к в мерный цилиндр. Время начала опыта, и отбор очередного объема воды записывают в рабочий журнал. После подачи в реактор заданного количества сырья заканчивают опыт: выключают электрообогрев печи, мотор дозатора и закрывают кран 2 к. Через некоторое время после прекращения поступления пирогаза из реактора, снимают приёмник 5 и определяют массу смолы (взвешивают, плотно закрыв пробкой).
Анализ состава пирогаза
Определение качественного и количественного состава пирогаза производят химическим и хроматографическим методами. На приборе ОРСа определяют суммарное содержание олефинов, а так же содержание оксида и диоксида углерода (при отборе газа снимают зажим 5 к и через 7 к подают воду). На хроматографе ЛХМ-80 определяют полный состав пирогаза (при отборе газа снимают зажим 5 к, зажимом 4 к отсоединяют газометр от реактора, через кран 7 к в газометр поступает вода). После анализа пирогаза из газометра вытесняют газ в атмосферу (сняты зажимы 3 к, 4 к хроматограф отсоединен зажимом 5 к через кран 7 к поступает вода).
3.2 Анализ на СО2
Двуокись углерода поглощается 33 % - ным раствором едкого калия:
СО2+ 2КОНàК2СО3 +Н2О
Непредельные углеводороды ряда Сn Н2 n (этилен, пропилен, бутилен), ряда Сn Н2 n - 2 (ацетилен) поглощаются бромной водой. При действии брома на этилен образуется дибромметан:
СН2 = СН2 + Вr2àСН2 ВràСН2 Вr
При бромировании ацетилена образуется тетраброметан:
СН≡СН+2 Вr2àСН Вr2- СН Вr2
При идентификации различных углеводородных атомов с двойной связью используются Н2SO4 с различной концентрацией:
СН2 = СН2 + Н2SO4àСН3-СН2-ОSO2 ОН;
СН3-СН= СН2 + Н2SO4àСН3-СН2- СН2-ОSO2 ОН.
Анализ на СО
Для определения окиси углерода в качестве поглотителя применяют щелочной раствор однохлористой меди. Окись углерода с однохлористой медью образуют комплекс, разлагающийся в присутствии аммиака:
Cu2 Cl2 + 2COà Cu2 Cl2 -2CO
Cu2 Cl2 × 2CO + 4NH3 + 2Н2Оà2Сu+ (NH4 )2 C2O + 2NH4Cl
Расчетная часть
Массу поданного в реактор сырья рассчитывают по формуле:
G= ρ ×V (2.1)
где ρ – плотность сырья (см. табл. 2.1), г/мл, V – объем сырья, мл
Плотности нефтепродуктов Таблица 2.1
| Наименование сырья | бензин | лигроин | керосин |
| Плотность при 20 0С г/мл | 0,75 | 0,81 | 0,87 |
Расчет содержания отдельных компонентов пирогаза по хроматограммам производят используя формулу:
(% объемн.) (2.2) где Si– площадь пика, мм2, Mi – масштаб записи на хроматографе, Кi – поправочный коэффициент на теплопроводность i-го компонента пирогаза. Cco, Cco2 - концентрация СО и СО2, определенные на ОРСА, (% объемн.)
Рис. 2.2 К определению площади пика на хромотограмме
Для определения площади пика замеряют высоту Н от базовой линии до вершины и ширину пика а на расстоянии Н/2 с учетом толщины самой линии. Площадь пика вычисляют по уравнению: S = a×H, мм2
При неполном разделении пиков площадь каждого вычисляют так, как будто они не накладываются друг на друга. Массу пирогаза вычисляют как сумму масс его компонентов: Gпир =åGi, где
Gi =V пир× ρi×Ci (2.3)
где V пир – объем пирогаза. Плотность i-ого компонента вычисляется как:
(2.4)
На основе данных материального баланса рассчитывают:
Расходный коэффициент по сырью 
(2.5)
Избирательность процесса
(2.6)
