Весовые методы определения некоторых элементов

 

Элемент	Реагент	Условия осаждения	Условия прокаливания, °С	Гравиметрическая форма	Гравиметрический фактор
Галлий	Купферон	Из аммиачного раствора	Прокаливают при 1100	Ga2O3	0,744
Индий	NH4OH	Из аммиачного раствора	Прокаливают при 1100 – 1200	In2O3	0,825
Кремний	HCl	Осаждают в виде кремниевой кислоты	Прокаливают при 1200	SiO2	0,467
Германий	H2S	Из слабокислого раствора	Прокаливают при 1100	GeO2	0,696
Германий	MgSO4	Из раствора германата	Прокаливают при 1100	MgGeO4	0,455
Фосфор	(NH4)2MoO4	Осаждают из азотнокислого раствора и переводят в MgNH4PO4	Прокаливают при 1100	Mg2P2O7	0,278
Фосфор	MgCl2-NH4OH	Из аммиачного раствора	Прокаливают при 1100	Mg2P2O7	0,278
Мышьяк	H2S	Из соляно-кислого раствора	Высушивают при 110	As2S3	0,609
Сурьма	H2S	Из соляно-кислого раствора	Прокаливают при 300	Sb2O3	0,716
Селен, теллур	Гидроксил-амин, сульфат гидразина	Восстанавливают до элементарного в HCl	Высушивают при 110	Se, Te	1,000

 

 

Лабораторная работа № 10

Весовое определение серы в сульфиде кадмия

 

Кадмий с элементами VI группы образует двойные халькогениды типа A^IIB^VI, которые получили широкое распространение в полупроводниковой технике. Соединения кадмия: CdS, CSe,CdTe - обладают высокими люминесцентным, фотоэлектрическими, оптическими и термоэлектрическими свойствами. Тип проводимости в полупроводниках A^IIB^VI определяется отклонениями от стехиометрии. Так, в CdS содержится избыток серы сверх стехиометрии, что обусловливает n - тип проводимости. Отсюда необходимость в точном методе химического анализа состава.

Навеску CdS разлагают смесью растворов брома в CCl₄, HNO₃ и HCl. При этом сера окисляется до иона SO₄^2- и ее определяют весовым методом, осаждая хлоридом бария в виде ВаSO₄.

Точность определения составлят ±0,5 отн.%.

Кадмий определяют объемным комплексонометрическим методом, методика определения будет рассмотрена далее.

 

Оборудование и реактивы

 

Гидрокисид аммония NH₄OH, 25%-ный раствор.

Хлорид аммония NH₄Cl,

Хлорид бария BaCl₂ 10%-ный раствор.

Бром Вr₂.

Буферный раствор pH: 9,5-10.

Хлорид калия KCl.

Азотная кислота HNO₃.

Соляная кислота HCl.

Раствор брома в тетрахлориде углерода 1:10.

Тетрахлорид углерода CCl₄,

Нитрат серебра AgNO₃, 1%-ный раствор.

 

Описание определения

 

Навеску CdS 0,5 г, взятую с точностью до 0,0001 г, переносят в стакан емкостью 400 мл. Стакан накрывают стеклом и через носик осторожно приливают 10 мл раствора брома в тетрахлориде углерода. После прибавления 5 мл брома и выстаивания в течение I часа приливают 10 мл HNO₃ и через 15-20 мин 5 мл НСl. Все перемешивают и оставляют еще на 30 мин. По окончании разложения материала бром и CCl₄ удаляют осторожным нагреванием. Раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют водой до метки.

 

Определение серы

 

Аликвотную часть раствора до 100 мл переносят в стакан емкостью до 300 мл, добавляют воду до 200 мл и соляную кислоту до рН 1-2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор нагревают до кипения и медленно при перемешивании добавляют 10 мл горячего раствора BaCl₂. Раствор с осадком кипятят 10-15 мин, выдерживают 1-2 ч, в теплом месте и оставляют на 10-12 ч. На следующий день раствор фильтруют через двойной плотный фильтр, осадок полностью переносят на фильтр и промывают холодной водой до отсутствия ионов хлора в промывных водах с AgNO₃. Фильтр с осадком помещают в взвешенный тигель, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600 °С до постоянного веса. Содержание серы в пробе рассчитывают по формуле (в %)

где g₁ - масса тигля о осадком (г);

g - масса пустого тигля (г);

G - навеска образца (г);

n - число аликвотных частей в анализируемом растворе;

0,1374 – гравиметрический фактор.

 

 

Лабораторная работа №11