9.1 Подготовку иономера и электродов к работе проводят в соответствии с требованиями, приведенными в инструкции по эксплуатации иономера и паспортах на электроды.
9.2 Перед выполнением измерений необходимо убедиться в отсутствии превышения концентрации мешающих ионов по п. 1.4 общеизвестными методами (например спектрофотометрическим).
9.3 Температура анализируемых проб и градуировочных растворов не должна различаться
более чем на 3 °С. Для выполнения этого условия пробу при необходимости термостатируют.
9.4 Приготовление растворов
9.4.1 Приготовление растворов ионов аммония для градуировки иономера
9.4.1.1 Приготовление основного раствора ионов аммония с молярной концентрацией 10-1 моль/дм3 (рСm =1)
Навеску (5,349 + 0,001) г аммония хлористого, предварительно высушенного при (105 - 110) °С до постоянной массы, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают.
Погрешность приготовления раствора составляет (±1,65) % (29,7 мг/дм3).
Срок хранения основного раствора 3 месяца.
Из основного раствора ионов аммония с молярной концентрацией 10-1 моль/дм готовят серию градуировочных растворов с молярной концентрацией ионов аммония от 10-2 до 5·10-5 моль/дм3.
9.4.1.2 Приготовление раствора ионов аммония с молярной концентрацией 10-2 моль/дм3 (рСm = 2)
Пипеткой отмеряют 10 см3 основного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора составляет (±1,88) % (3,38 мг/дм3).
9.4.1.3 Приготовление раствора ионов аммония с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3 (рСm =3
Пипеткой отмеряют 10 см3 раствора с молярной концентрацией ионов аммония 10-2 моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Погрешность приготовления раствора составляет (±2,13) % (0,38 мг/дм3).
9.4.1.4 Приготовление раствора ионов аммония с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3 (рСm = 4)
Пипеткой отмеряют 10 см3 раствора с молярной концентрацией ионов аммония 10-3 моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Погрешность приготовления раствора составляет (±2,39) % (0,047 мг/дм3).
9.4.1.5 Приготовление раствора ионов аммония с молярной концентрацией 5 ·10-5 моль/дм3 (рСm = 4,3)
Пипеткой отмеряют 5 см3 раствора с молярной концентрацией ионов аммония 10-3 моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Погрешность приготовления раствора составляет (+2,44) % (0,022 мг/дм3)
Градуировочные растворы готовят перед выполнением анализа.
9.4.2 Приготовление фонового раствора натрия азотнокислого с молярной концентрацией 1 моль/дм3 для регулирования ионной силы
Навеску (85,0 + 0,1) г натрия азотнокислого количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Срок хранения раствора 1 год.
9.4.3 Растворы для регулирования рН
9.4.3.1 Приготовление раствора азотной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 8,3 см3 концентрированной азотной кислоты осторожно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Срок хранения раствора 1 год.
9.4.3.2 Приготовление раствора натрия гидроксида с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3. Навеску (4,00 + 0,01) г натрия гидроксида, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.
9.4.4 Приготовление насыщенного раствора калия хлористого для заполнения электрода сравнения
Навеску (37,0 ± 0,1) г калия хлористого, растворяют при нагревании в 100 см3 дистиллированной воды и охлаждают. Выпавшие кристаллы свидетельствуют о насыщенности раствора. Срок хранения раствора 1 год.
9.5 Градуировка иономера
Градуировку иономера проводят непосредственно перед выполнением измерений в анализируемом растворе.
Последовательно измеряют э.д.с. электродной системы (Е) в градуировочных растворах ионов аммония с молярной концентрацией от 5·10-5 до 10-1 моль/дм3 следующим образом.
В стакан вместимостью 100 см3 вносят мерным цилиндром 45 см3 градуировочного раствора и пипеткой 5 см3 фонового раствора, перемешивают, измеряют температуру, погружают в раствор электрод "ЭKOM-NH4" и электрод сравнения, затем измеряют значение э.д.с. электродной системы (Е) с помощью иономера (3.1.1), пользуясь руководством по его эксплуатации.
Измерения проводят в порядке возрастания молярной концентрации ионов аммония. После каждого измерения электроды осушают фильтровальной бумагой.
По полученным данным проводят градуировку используемого иономера автоматически в соответствии с руководством по его эксплуатации, либо строят градуировочный график зависимости э.д.с. электродной системы (Е) от отрицательного логарифма молярной концентрации ионов аммония (рСm) в градуировочных растворах.
Выполнение измерений
В стакан вместимостью 100 см3 вносят мерным цилиндром 45 см3 анализируемого раствора, погружают в раствор рН-электрод и электрод сравнения и измеряют рН раствора.
При необходимости корректировки рН раствора из пипетки вместимостью 1,0 см3 добавляют по каплям при перемешивании раствор азотной кислоты или натрия гидроксида (9.4.3) до тех пор, пока рН раствора не будет соответствовать допускаемым значениям 3 - 8,5 (1.3). Объем V добавленного раствора не должен превышать 1 см3. Приливают (5 - V) см3 фонового раствора, перемешивают, измеряют температуру раствора и при необходимости термостатируют (9.3).
Погружают в раствор электрод "ЭКОМ- NH4" и электрод сравнения и измеряют значение э.д.с. электродной системы (Е) с помощью иономера (3.1.1) в соответствии с руководством по его эксплуатации.
После каждого измерения электроды промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой.
Выполняют два параллельных определения.
