Лабораторная работа№4
Цель работы:
Освоить метод определения условной вязкости нефтепродуктов (на примере раствора глицерина), используя вискозиметр Энглера.
В результате выполнения лабораторной работы у студентов формируются профессиональные компетенции (ФГОС по специальности 240308), соответствующие формированию основных видов профессиональной деятельности:
ПК 1.Обслуживание и эксплуатирование оборудования химико-аналитических лабораторий.
ПК 2. Подготовка реагентов и материалов, необходимых для проведения анализа.
ПК 3. Обслуживание и эксплуатация коммуникаций химико-аналитических лабораторий.
ПК 4. Проведение качественного и количественного анализа неорганических и органических веществ химическими методами.
ПК 5. Проведение обработки результатов анализов в т.ч. с использованием аппаратно-программных комплексов.
ПК 6. Работа с химическими веществами и оборудованием с соблюдением техники безопасности и экологической безопасности.
Требования безопасности при работе с нефтью и нефтепродуктами
1. Следует помнить, что нефтепродукты относятся к легко воспламеняющимся жидкостям.
2. Нефтепродукты следует хранить вдали от источников тепла, искр и открытого пламени.
3. При проведении работ вентиляция должна быть достаточной.
4. Следует избегать длительного вдыхания паров нефтепродуктов и длительного или повторного контакта с кожей.
5. Рабочее место необходимо содержать в чистоте и порядке
6. При выполнении аналитических работ необходимо рационально использовать свое рабочее время.
В нефтяной практике обычно определяют условную вязкость при помощи технических вискозиметров различных систем. Наиболее широко распространены, вискозиметры Энглера. Существует много различных конструкций этого прибора.
Вязкость, измеренную вискозиметром Энглера, выражают в градусах ВУt и обозначают цифрой перед которой ставят знак ВУt или Et Индекс t обозначает температуру, при которой была определена вязкость.
Вискозиметр ВУ (рис. 1) состоит из двух латунных цилиндров:
внутреннего 1, предназначенного для наполнения испытуемым продуктом, и наружного 2 — для жидкости, обогревающей или охлаждающей продукт. Внутренний цилиндр имеет несколько выпуклое дно, в котором сделано сточное отверстие 7, закрываемое деревянной палочкой 6. Внутренняя поверхность резервуара отполирована. На равной высоте от дна резервуара 1 установлены три изогнутых под прянымуглом заостренных штифта 10, служащих одновременно для отмеривания определенного количества продукта и проверки установки аппарата. Объем цилиндра от дна до концов штифтов - около 240 мл.
| Рис.1.Вискозиметр Энглера: 1—внутренний цилиндр; 2- наружный цилиндр (баня); 3 — крышка; 4, 5 — отверстия в крышке; 6— деревянная палочка; 7 — сточное отверстие; 8, 9 — трубки; 10— заостренные штифты; 11 — мешалка; 12-рукоятка мешалки; 13 — треножник; 14 — горелка; 15 — регулировочные винты; 16 — колба |
Резервуар 1 закрывается толстостенной латунной крышкой 3 с двумя отверстиями 4, 5, через одно из которых проходит палочка 6, а через другое — термометр для измерения температуры испытуемого продукта. К стенкам наружного цилиндра прикреплена мешалка 11 и термометр для измерения температуры жидкости в бане. Весь аппарат установлен на железном треножнике, имеющем на ножках регулировочные винты 15; к треножнику прикрепляется кольцевая горелка 14. При изготовлении и эксплуатации прибора необходимо строго придерживаться стандартных размеров сточной трубки 7. Незначительные отклонения от стандартных размеров ведут к заметному изменению результатов определения вязкости.
Оба термометра (для измерения температуры испытуемого продукта и жидкости в бане) снабжены латунной гильзой наружным диаметром 8 мм. Гильза закреплена на термометре тек, чтобы при истечении жидкости ртутный баллон термометра начинал обнажаться тогда, когда из внутреннего сосуда вытечет 200мл продукта. К вискозиметру прилагаются колбы (рис. 2), на которых указаны емкость и температура, при которой они градуированы.
Так как при определении условной вязкости сравнивает время истечения масла и время истечения такого же объема воды, то прежде чем приступить к анализу масла, необходимо определить время истечения воды (водяное число). Водяным числом вискозиметра называют время истечения 200 мл дистиллированной воды при температуре +20°С. Водяное число должно быть в пределах 50—52сек.
Рис.2. Колбы к вискозиметру Энглера
Для определения водяного числа вискозиметра необходимо внутренний цилиндр промыть петролейным эфиром, спиртом и дистиллированной водой, а затем высушить воздухом. В чистый цилиндр наливают немного выше метки профильтрованную дистиллированную воду, имеющую температуру 20°С, и при помощи регулировочных винтов устанавливают прибор в строго горизонтальном положении.
Температура в бане (наружном цилиндре) должна быть на уровне 20°С. Прибор с водой выдерживают 10 мин при температуре 20°С, затем спускают избыток воды, осторожно приподнимая палочку 6 или отсасывая пипеткой.
Под сточное отверстие прибора подставляют колбу и осторожно, не толкая аппарат, вынимают палочку и спускают воду из резервуара в колбу; одновременно пускают в ход секундомер и замечают время истечения 200 мл воды (до метки на колбе). Производят 4 замера и среднее значение принимают за водяное число. Расхождения между определениями не должны превышать 0,5 сек.
Водяное число проверяют не реже одного раза в четыре месяца. Если значение водяного числа выходит за пределы 50—52 сек, то вискозиметр для работы не пригоден. Перед каждым определением внутренний цилиндр вискозиметра тщательно промываю чистым бензином, и просушивают воздухом. Плотно закрывают сточное отверстие палочкой. Предварительно обезвоженный и освобожденный от механических примесей нефтепродукт наливают во внутренний цилиндр несколько выше острия. При заливе продукта в прибор необходимо следить за тем, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Во внешний цилиндр наливают нагретую до 50—52°С воду. Подняв деревянную палочку, спускают избыток масла в стакан, подставленный под спусковую трубку. Когда поверхность масла совпадет с острием штифтов, палочку опускают. Установив прибор в строго горизонтальное положение, закрывают его крышкой и под спусковую трубку ставят мерную колбу. Для равномерного нагревания масло перемешивают термометром, вращая крышку вискозиметра вокруг палочки.
Если температура падает, то водяную баню подогревают горелкой. После доведения температуры продукта до 50°С выдерживают еще 5 мин при непрерывном помешивании, следя за тем, чтобы температура не изменялась, затем быстро вынимают палочку и одновременно пускают в ход секундомер. Когда продукт дойдет до метки в колбе 200 мл (пена не считается), секундомер останавливают, замечают время и вычисляют вязкость в градусах ВУ по формуле:
ВУt = 
где τ - время истечения 200 мл продукта при температуре t;
время истечения 200 мл воды при 20°С (водное число вискозиметра)
Очень вязкие масла анализируют таким же образом, но при температуре 100° С.
