Ылғал мен ұшқыш заттарды анықтау әдістері.
Стандарт ретінде полимерлі материалдың ылғалдылығы мен ұшқыш заттарды анықтауда бірнеше әдістер қолданылады.
Құрғату әдісі. Ылғал мен ұшқыш заттардың болуын зерттелетін материалдың қыздырған кезде және термошкафта белгіленген температурадан соң массаның жоғалуымен анықталады. Зерттеуді келесі түрде жүргізеді. 2 мен 5г арасындағы 0.0002г дәлдікпен өлшенген бюкске анализденетін затты құйып, өлшейміз. Егер ұнтақтәрізді немесе гранулденген материал болса, оларды біртекті күйге жеткенше араластырамыз. Кейбір материалдарды сынағанда мысалы, фторопласт, өлшендіні алдын ала таблеткалау қажет. Сосын беті ашық бюкстерді термошкафтың асбест картонымен жабдықталған жыбық қатарына қояды, бюксттердің арасы 25 мм болуы керек. Температура мен кептіру ұзақтығы көптеген полимерлерде стандарттарда көрсетілген. Егер құрғату уақыты көрсетілмесе бюкстерді 100-110-та тұрақты массаға жеткенше құрғатады., яғни соңғы 30 минуттан кейінгі екі өлшеудің арасы 0.0002г -нан аспау керек. Құрғатудың температуралық режимі термометрмен бақыланады.
Құрғату аяқталғаннан соң бюкстердің қақпағын жауып, бөлме температурасына дейін кальций хлоридімен күйдірілген эксикаторларда суытады. Сосын бюкстерді қайта өлшейді.
Ұшқыш және ылғал заттардың болуын келесі формуламен өлшейміз:
Сынақтың қорытындысына үш рет өлшенген нәтиженің орташа арифметикалық шамасын аламыз. Нәтижелер арасындағы айырмашылық 0.3% астау керек. Ылғал мен ұшқыштықты анықтаудағы бұл әдіс қарапайым болып табылады, бірақ оның кемшілігі тым көп уақыт жұмсалатындығында.
Инфрақызыл лампасын қолдану әдісі 20-40 ретке аз уақытта қолданылады. Қолданылатын аппараттар мен ыдыстар: 500 Вт қуаттылығы бар инфрақызыл лампа, зертханалық автотрансформатор, 60-100мм диаметрлі төменгі шашкалар қақпақтарымен, эксикатор, аналитикалық таразы. Сыналатын материалдың сәулеленуі төменде көрсетілген құрылғыда жүргізіледі. Жұмысты қараңғы көзілдірікпен жүргізген жөн.
1-инфрақызыл лампа, 2-штатив, 3-жылжыма, 4- металдық бет немесе асбест
Зерттеуді келесідей түрде жүргізеді. Алдын ала тұрақты массаға дейін өлшенген чашкаға шамамен 10 г сыналатын материалды құйып, қақпағын жауып 0.0002 дәлдікпен өлшейді. Сосын қақпағын ашып, өлшендісі бар чашканы жарық шеңберінің орталығына орналастырады. Лампаны алдын ала 10 минуттай қыздырады. 100-110С температурада жүреді.
Ылғалдық пен ұшқыш заттардың мөлшерінде төмендегі формуламен анықтаймыз:
Полимерлердегі ылғалдың болуын Фишер реактивінің көмегімен анықтаймыз. Бұл әдіс басқа әдістермен анықтау мүмкін емес немесе қиын болғанда туындайды. Фишер әдісі арқылы әртүрлі заттардағы кез келген су мөлшерін тез әрі дәл табады. Фишер реактивін қолдану әдісі күкірттің диоксидінің су қатысында йодпен тотығуына негізделген. Өлшендінің ерітіндісін Фишер реактивімен титрлейміз. Титрлеудің соңын ерітінді түсінің сарыдан қызыл қоңырға ауысумен анықтайды.
Дина және Старк әдісі құрғату әдісіне қарағанда аз уақыт алады. Бірақ бұл әдіс арқылы әдетте шайырлар мен пресс ұнтақтардағы ылғалды анықтауда қолданылады.
Әдісте, сыналатын затты ерітіндіден сусыз еріткіш толуолда, бензолда, бензинде суды айдайды.
1-колба, 2- қабылдағыш, 3- тоңазытқыш.
Судың массалық үлесін мына формуламен есептейміз:
V-қабылдағыш ловушкадағы су көлемі,мл, m өнімнің массасы,г.
