Обработка результатов эксперимента.

Перманганатометрическое определение железа(II) в растворе

 

Цель. Ознакомиться с особенностями перманганатометрического титрования и закрепить навыки титриметрического определения веществ в растворах.

 

Задание:

Определить объем раствора соли железа(II), выданный для анализа.

 

Оборудование	Реактивы
Мерная колба (200-250 мл) - 1 Бюретка - 1 Воронка - 1 Пипетка (10 мл) - 1 Коническая колба (250 мл) - 2 Мерный цилиндр (100 мл) - 1	Перманганат калия, KMnO4, 0,0500М (1/5 KMnO4) стандартный раствор Соляная кислота, HСI, конц. Цинк метал., гранулированный Смесь Рейнгарда—Циммер­мана

Соблюдайте правила техники безопасности!

Ход работы

Сущность метода. При титровании КМnO₄ железа(II) оно окисляется до железа(III):

5Fe²⁺ + MnО₄^- + 8H⁺ = 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O

Если в растворе присутствует железо(II), то его титрование проводится просто. Раствор подкисляют серной кислотой и титруют перманганатом до появления в растворе бледно-розовой окраски. Она обнаруживается более отчетливо при добавлении к титруе­мому раствору нескольких миллилитров концентрированной Н₃РО₄, которая образует с Fe³⁺ бесцветное комплексное соединение, и поэтому окраска раствора в конце титрования переходит из бесцвет­ной в розовую.

Если исследуемый раствор содержит примеси Fе³⁺, то железо предварительно восстанавливают до Fe²⁺. Для этого имеется не­сколько способов.

1. Восстановление с помощью хлорида олова (II) в солянокислои среде:

SnCI₄^2- + 2HgCl₂ = SnCl₆^2- + Hg₂Cl₂

Хлорид ртути(I)—каломель Hg₂CI₂ выпадает в виде белого шелковистого осадка. Не отфильтровывая осадка, железо(II) титруют КМnO₄. При этом необходимо принять во внимание следующее.

1) Образующийся осадок Hg₂Cl₂ также способен окисляться перманганатом. Однако если был употреблен неболь­шой избыток H₂SnCl₄, то осадка Hg₂Cl₂ получится мало, скорость реакции его с КМnO₄ окажется незначительной и заметной ошибки в результат анализа это не внесет. Наоборот, если осадка Hg₂Cl₂ образовалось много, или произошло его восстановление до металлической ртути:

Hg₂Cl₂ +SnCl₄^2- = SnCl₆^2-+2Hg

он будет иметь серую или темную окраску, окисление его при титровании настолько ускорится, что результат определения будет совершенно неверным. Отсюда следует, что прибавляют раствор H₂SnCl₄ по каплям до ис­чезновения желтой окраски раствора соли железа(III), после чего добавляют еще 1—2 капли раствора.

2) В результате реакции между КМnO₄ и Hg₂CI₂ после оконча­ния титрования бледно-розовая окраска раствора довольно быстро исчезает. Поэтому заканчивать титрование следует при первом появлении розовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек. Конец титрования легче наблюдать при разбавлении раствора большим количеством воды.

3) При титровании соли железа(II) в солянокислой среде про­исходит окисление С1^- до Cl₂, что вызывает повышен­ный расход КМnO₄. Поэтому титрование следует вести в присутствии соли марганца(II), препятствующей окислению С1^-. Кроме того, необходимо добавлять фосфорную кислоту, которая связывает Fе³⁺ в бесцветные комплексные ионы [Fe(PO₄)₂]^3-.

На практике титрование ведут в присутствии защитной смеси, содержащей MnSO₄, Н₃РO₄ и H₂SO₄ в определенных концентрациях (смесь Рейнгарда—Циммер­мана).

2. Восстановление металлами или их амальгамами.

2Fе³⁺ +2Zn = 2Fe²⁺+Zn²⁺

Избыток металла очень легко удалить, например фильтрова­нием раствора через вату.

Методика определения.

1. Исследуемый раствор помещают в мерную колбу емкостью ______ мл, разбавляют его водой до метки и тщательно перемешивают.

2. В коническую колбу (250 мл) вносят пипеткой аликвотную часть (_________) полученного раствора и, прибавив к нему 5 мл концентрированного раствора НС1, вносят гранулу цинка и нагревают до начала кипения до обесцвечивания раствора.

3. Раствор охлаждают водой под краном.

4. Добавляют 5 мл смеси Рейнгарда—Циммер­мана, 100 мл воды и при интенсивном перемешивании медленно титруют раствором перманганата калия до появления бледно-розовой окраски, устойчивой 30 с.

Результаты титрования:

1. ________________________________________

1. ________________________________________
2. ________________________________________

Среднее: ___________________________________

Обработка результатов эксперимента.

Пользуясь формулой с₁V₁=с₂V₂, по известной молярной концентрации перманганата калия и по расходованным объёмам растворов вычисляют искомую молярную концентрацию эквивалента железа(II).

_______________________________________________

 

Вывод: _______________________________________________________________

 

 

Оценка: ___________________________________________(баллов ) ____

 

 

____________ _____________________________

Дата Подпись преподавателя