Стантартизация рабочего раствора Трилона Б.

ЛЕКЦИЯ №14

Тема: «Комплексоиометрия. Физико-химические методы анализа. Общая характеристика метода. Трилон Б. Индикаторы. Буферные растворы. Классификация методов. Рефрактометрия».

Комплексонометрия

В основе метода комплексометрии лежит образование внутрикомплексных соединений ионов металлов со специальными органическими реагентами - комплексонами.

Титрование в методе комплексиметрии проводят, титруя навеску вещества, растворенную в воде, титрованным раствором трилона Б в присутствии специальных металл - индикаторов. Для полноты проведения реакции при титровании к раствору необходимо добавить аммиачно-буферную смесь. В анализе лекарственных препаратов в качестве индикаторов применяют кислотный хром темно синий, кислотный хром черный специальный, пирокатехиновый фиолетовый, ксиленоловый оранжевый.

Стантартизация рабочего раствора Трилона Б.

Точную навеску ~3,27r металлического цинка растворяют в 40 мл разведенной серной кислоты и доводят объем раствора водой в мерной колбе до 1000 мл. К 25 мл раствора прибавляют 25 мл аммиачно-буферного раствора, 5 капель раствора индикатора - кислотного хром черного специального, 70 мл воды и титруют 0,05 м раствором трилона Б, В точке эквивалентности окраска раствора переходит из фиолетовой в синюю.

Методы количественного анализа (сводная таб.)

Метод	Титрант	Среда	Индикатор и переход окраски	Уравнение реакции
Ациди-метрия	НСI H2S04	Нейтрал.	М/O до краcн. М/К до краcн. Б.ф.с. до фиолетового Смешанные М/О + М/С	H + + OH- -> H2O
Алкали-метрия	NaOH КОН	Нейтрал.	Ф/Ф до малинового Тимолфталеин до синего	H+ + OH- -> H2O
Невод-ноетитрова-ние	NaOH СНзОН ТрОО М/О	Неводная	При титр.сл.кисл. Тимоловый синий Бромтимoловый синий При титровании оснований крист. фиоле-товый тропео-лин ОО,М/О Нейтр. красный	1. R - OH +HCON (CH3)2 -> R- O+ +HCO-NH(CH3)2 R – O+CH3ONa -> R-ONa + CH3O CH3O + HCONH(CH3)2 -> CH3OH + + HCON(CH3)2 2.R3N + H3C – COOH -> R3NH + H3C ОО R3NH + HCIO4 -> R3N*HCIO4 + H+ H+ + CH3COO- -> CH3COOH
Метод Мора	AgNO3, 0,1 н 0,05 н	Нейтрал. или сл. Щелочная	К2Сr04 до розового осадка	NaBr+AgNO3 K2CrO4 > AgBr + NaNO3 2AgNO3 + K2CrO4 -> Ag2CrO4 + 2KNO3
Метод Фаянса	AgNO3,	Уксусно-кислая	для СI,Br Бромтимоло-вый синий до синего окр. Для J- Эозинат натрия до розового окр.	NaBr + AgNo3 CH3COOH > AgBr + NaNO2 б.ф.с. AgBr*AgNO3+Hинд-> AgBrинд+HNO3
Метод Фольгар –да	NH4CNs	Азотно-кислая	NH4Fe(S04)2 12Н2Одо розового окрашива-ния.	AgNO3+NH4CHS HNO3 > AgCNS + NH4NO3 3NH4CNS + NH4Fe(SO4)2 -> Fe(CNS)3 + +2(NH4)2SO4
Меркури-метрия	Hg(N03)2	Азот-нокислая	Дифенил карбозон Дифенгилкарбазид, до сине-фиолетового	д.ф.к. R*HCI + Hg(NO3)2 -> R*HNO3 + HgCI2 HNO3
Перман-	КМп04	Кислая	КМп04
гонато- м			До розового	MnO4— + 8H+ + 5e -> Mn2+ + 4H2O
метрия
Нитрито-метрия	NaNO2	Кислая	Внешние- йод-крахмальная бумага до синего Внутренний – ТрОО до желтого ТрОО+М/С до Голубого Нейтр. Красный до синего	NH2 N N HCI +NaNO2 -> CI R R
Бромато-метрия		Кислая	М/О или М/К до обесцвечивания	BrO3— + 6H ++ 6e -> Br + 3H2O
Бромо-метрия	КВгОз	Кислая	Крахмал до Обесцвечива-ния	KBrO3 + 5KBr + 6HCI -> 3Br2+6KCI + + 3H2O
				OH Br +3Br2 -> OH + 3HBr Br Br OH OH Br2 + 2KJ -> J2 + KBr J2 + Na2S2O3 -> 2NaJ + Na2S4O6
Йодоме-	J2 Na2S2O3	Нейтрал.
трия			При J2 крахмал	J2 + 2e -> 2J
			до синего	2J – 2e -> J2
			При Na2S2Oкрахмал до	J2 + Na2S2O3 -> 2NaJ + Na2S4O6
			Обесцвечива-ния
Комплексиметрия	Тр. Б	Аммиачно -буферная смесь	Хром черный Кислотно – хром Темно-синий до Вишневого	1. CaCI2 + H2Jnd -> CaJnd + 2HCI CH2COONa H2C - N CH2COOH + CaCI -> CH2COOH 2. H2C – N CH2COONa CH2COONa H2C – N CH2COO -> Ca + H2Jnd CH2COO H2C – N CH2COONa 3. CaJnd + TpБ -> H2Jnd + CaTpБ