Особенности концентрирования осаждением и соосаждением. Достоинства и недостатки. Избирательное отделение матрицы.

Особенности концентрирования осаждением и соосаждением. Достоинства и недостатки. Избирательное отделение матрицы.

Соосаждение микроэлементов с коллектором или на части матрицы.

Количественные характеристики методов осаждения и соосаждения.

Механизмы соосаждения.

Примеры использования соосаждения для концентрирования неорганических и органических соединений.

Осаждение и соосаждение в фарманализе.

 

 

Особенности концентрирования осаждением и соосаждением. Достоинства и недостатки. Избирательное отделение матрицы.

В основе всех разделений методом осаждения лежит различие в растворимости соединений определяемого и мешающего (нежелательного) элементов. Возможность и условия эффективного разделения главным образом определяются величинами произведений растворимости ПР.

СЛАЙД 2

Осаждение — это образование твердого осадка в растворе в ходе химической реакции, например, добавлением соответствующих реагентов.

Осаждение — один из наиболее распространенных методов разделения веществ, основанный на равновесии между твердой и жидкой фазой.

В процессе осаждения происходит образова­ние новой фазы — осадка малорастворимого соединения. При этом определяемый компонент распределяется между двумя фазами: часть его переходит в осадок, а другая часть остается в состоянии динамического равновесия в исходной фазе — в растворе, из которого проводилось осажде­ние. Таким образом, каждая фаза (раствор и осадок) всегда содержит смесь всех присутствующих в пробе элементов. Поэтому этот метод применяют для более грубого (по сравнению с другими методами) разделения.

Метод имеет два явных недо­статка:

1) вследствие частичной растворимости осадков искомый компо­нент теряется;

2) происходит соосаждение других («ненужных», мешающих) элементов, присутствующих в анализируемом объекте.

Достоинства:

1) в лабораторном анализе - простота исполнения и доступность необходимого оборудования;

2) в промышленности - относительно дешевая очистка сточных вод от различных компонентов;

3) в науке - при определенном подборе условий удается воспроизводимо получить гомогенную дисперсную смесь солей с заданным соотношением катионов (при изучении равновесий реакций комплексообразования).

 

Разделение веществ методом осаждения может быть осуществ­лено следующими способами:

1. Определяемый компонент М₁ и мешающий М₂ находятся в растворе. Путем осаждения переводят один из компонентов в дру­гую фазу — осадок.

2. Компоненты М₁ и М₂ находятся в осадке. Путем растворения переводят один из компонентов в другую фазу — раствор.

3. Комбинированный способ: если оба компонента находятся в растворе, сначала М₁ и М₂ осаждают из общей смеси, затем один из них переводят в раствор, а другой остается в осадке.

Если мешающим является не один компонент, а несколько, выбирают один из следующих приемов разделения:

а) подбирают селектив­ный осадитель, позволяющий отделить определяемый компонент (при этом мешающие компоненты остаются в растворе);

б) под­бирают групповой (или общий) осадитель, дающий возможность отделить все мешающие компоненты (определяемый компонент при этом остается в растворе);

в) осаждают совместно опреде­ляемый и все мешающие компоненты, затем обрабатывают осадок растворителем, переводящим определяемый компонент в раствор (мешающие компоненты при этом остаются в осадке).

В случае сложных смесей операции осаждения и растворения повторяют несколько раз, сочетая их с отгонкой или физико-хими­ческими методами разделения.

Почти все селективные неорганические и органические реагенты для осаждения неорганических ионов пригодны для разделения.

Можно выделить несколько групп осадков:

1) кислоты и гидратированные оксиды металлов (кремниевая, оловянная, вольфрамовые кислоты, гидраты оксидов железа (III), алюминия и т.д.);

2) малорастворимые соединения некоторых кислот (сульфаты, хлориды, карбонаты, сульфиды, фосфаты, оксалаты);

3) осадки с органическими реагентами (малорастворимые хелаты и ионные ассоциаты);

4) вещества, выделяемые в элементном состоянии (ртуть, теллур, селен, золото).

Обычно определение следовых количеств веществ ведут в присутствии основы–главных компонентов образца. В роли матрицы (основы) могут выступать неорганические материалы (металлы, сплавы, минералы, вода), органические и биологические системы. Влияние основы (так называемые «матричные эффекты») зависит от выбранного метода анализа и учитывается в рекомендованных и аттестованных методиках анализа.

При концентрировании методом осаждения обычно выделяют матрицу, а не микрокомпонент. Важно получить осадок, свободный от микропримеси, для этого лучше использовать органические осадители. Концентрирование микрокомпонентов осаждением используют редко: содержание их столь мало, что твердая фаза не образуется. Для этих целей целесообразнее применять метод соосаждения микрокомпонентов.

Соосаждение – это распределение микрокомпонента между раствором (жидкая фаза) и осадком (твердая фаза), причем микрокомпонент не образует в данных условиях собственной твердой фазы.