Обработка результатов измерений. указанных соединений в соответствии с таблицей 1.

ХРОМАТОГРОФИЧЕСКОЕ ИСЛЕДОВАНИЕ

МЕТОДИКА УСТАНАВЛИВАЕТ ГАЗОХРОМАТОГРОФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВАХ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА, АЦЕТАЛЬАЛЬДЕГИДА, ЭТИЛАЦЕТАЛЬ, БЕТИЛАЦЕТАТА, М,О,П,-КСИЛОЛОВ, БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА,ЭТИЛБЕНЗОЛА, СТИРОЛА, МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА, ЭПИХЛОРГИДРИНА, ЭТИЛОВОГО СПИРТА, ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА, Н-ПРОПИЛОВОГО СПИРТА, ИЗОБУТИЛОВОГО СПИРТА, Н-БУТИЛОВОГО СПИРТА, ЭТИЛЦЕЛЛОЗОЛЬВА И ПРЕДНАЗНАЧЕНА ДЛЯ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕННОМ КОНТРОЛЕ СОСТАВА ПРИРОДНЫХ, СТОЧНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД В ДИАПАЗОНЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ

указанных соединений в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

№п/п	Наименование компонента	Диапазон, мг/даг* *
	Ацетон	от 0,05 - 20 вкл.
	Ацетальдегид	от 0,05 -20 вкл.
	Этилацетат	от 0,05 – 20 вкл.
	Этиловый спирт	от 0,05-20 вкл.
	Изопропиловый спирт	от 0,05 – 20 вкл.
6.	Бензол	от 0,05 – 20 вкл.
	Метилметакрилат	от 0,05 – 20 вкл.
	н-Пропиловый спирт	от 0,05 – 20 вкл.
	Толуол	от 0,05 – 20 вкл.
	Изобутиловый спирт	от 0,05 – 20 вкл.
	Бутилацетат	от 0,05 – 20 вкл.
	н-Бутиловый спирт	от 0,05 – 20 вкл.
	Эпихлоргидрин	от 0,2 – 20 вкл.
	Этилбензол	от 0,05 – 20 вкл.
	п-Ксилол	от 0,05 – 20 вкл.
	м-Ксилол	от 0,05 – 20 вкл.
	Этилцеллозольв	от ОД-20вкл.
	о-Ксилол	от 0,1 -20вкл.
	Стирол	от 0,1 – 20 вкл

Методика предусматривает расширение диапазона измерений за счет разбавления пробы дистиллированной водой.

Нормы погрешности измерений

Согласно ГОСТ 27384 «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств» относительная погрешность измерений при доверительной вероятности Р = 95% не должна превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

Наименование показателя	Воды природные, сточные
НКВ\ мг/дм3	Нормы погрешности, ±8»%
эпихлоргидрин	св. 0,00001-0,0001 вкл.
метилметакрилат. Этилбензол, стирол	св. 0,0001 -0,001 вкл.
этиловый спирт, этилбензол. Бензол	св. 0,001-0,01 вкл.
ксилолы, бутилацетат, ацетон, метилметакрилат, этилцеллозольв	св. 0,01-0,1 вкл.
ацетальдегид, н-пропиловый спирт, н- бутиловый спирт, этилацетат, бутилацетат, толуол, бензол, стирол, ацетон	св. вкл.
ацетон, изобутиловый стирт	св. 1 -10 вкл.

Отбор проб

Отбор проб воды осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592 – 2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

Для отбора проб используют чистые сухие герметично закупоривающиеся стеклянные склянки. Непосредственно перед отбором склянки ополаскивают отбираемой водой, а затем заполняют их «под горлышко».

При невозможности провести анализ сразу же по поступлении пробы в лабораторию герметично закрытые склянки хранят в холодильнике при температуре +(1-8)⁰С не более суток.

Выполнение измерений

Включают хроматограф согласно инструкции, прилагаемой к прибору, и выводят на рабочий режим по п. 8.5.

Непосредственно перед анализом проверяют чистоту колонки и микрошприца. Для этого в хроматограф вводят последовательно, не менее двух раз, по 5мм³ дистиллированной воды. Хроматографирование проводят при наименьшем ннаштабе регистрирующего устройства. Если на полученной хроматограмме отсутствуют фоновые пики, шприц и колонку считают чистыми и приступают к анализу реальных проб. Если пики присутствуют, шприц и колонку промывают дистиллированной водой до их исчезновения. Если при неоднократной промывке фоновые пики примесей остаются на хроматограмме, то их площади учитывают при обсчете площадей соответствующих компонентов при анализе реальной пробы. В случае соотношения высот фонового пика и пика компонента в реальной пробе 1:20 фоновым пиком пренебрегают.

После установления стабильной нулевой линии вводят в колонку 1-5мм³ пробы воды и записывают хроматограмму.

Проводят единичное измерение.

a. При переходе к анализу другой пробы проверяют шприц на чистоту, вводя дистиллированную воду в хроматограф в условиях ннализа. В случае обнаружения загрязнений шприц промывают дистиллированной водой.

При работе надо быть уверенным в герметичности шприца и прокладки испарителя хроматографа, так как от этого зависит точность анализа.

b. Компоненты идентифицируют по относительным приведенным временам удерживания (t°_отн), которые рассчитывают по формуле:

t°_отн = ,

где , , – расстояния на хроматограмме соответственно от ввода пробы до максимумов пиков i-того компонента, несорбирующегося компонента (метан) и компонента, принятого за стандарт (ацетон), см.

В таблицах 5 и 6 представлены ориентировочные значения относительных приведенных времен удерживания.

 

Таблица 5 Относительные приведенные времена удерживания и величины коэффициентов для пересчета по ацетону K_t на неподвижной фазе Твин – 60 на Цветохроме при температуре колонки 70 – 80 °С

 

№п/п	Показатель состава проб	t°отн	Ki
70°С	80°С
	Ацетальдегид	0,50	0,46	1,5
	Ацетон	1,00	1,00
	Этилацетат	1,81	1,66
	Этиловый спирт	2,19	1,96	1.13
	Изопропиловый спирт	2,19	1,96	0,9
б	Бензол	2,64	2,45	0,5
	Метилметакрилат	4,05	3,76	0,86
	н-Пропиловый спирт	4,52	3,865	0,86
	Толуол	6,05	5,52	0,5
	Изобутиловый спирт	7,00	5,86	0,75
	Бутилацетат	7,52	6,47	0,8
	н-Бутиловый спирт	9,91	8,28	0,75
	Эпихлоргидрин	11,05	9,51	1,52
	Этилбензол	11,57	9,93	0,5
	п-Ксилол	12,60	11,04	0,5
	м-Ксилол	13,00	11,40	0,5
	Этилцеллозольв	15,76	13,055	1,29
	о-Ксилол	16,48	14,31	0,5
	Стирол	22,29	18,34	0,5

 

Таблица 6 Относительные приведенные времена удерживания и величины коэффициентов для пересчета по ацетону К₁ на не подвижной фазе ПЭГ-2000М на Цветохроме при температуре колонки 70-80 °С

№п/п	Показатель состава проб	t°отн
70°С	80°С
	Ацетальдегид	0,50	0,41	1,5
	Ацетон	1,00	1,00
	Этилацетат	1,565	1,47
	Этиловый спирт	2,195	1,99	1,13
	Изопропиловый спирт	2,35	2,14	0,9
	Бензол	2,65	2,48	0,5
	Метилметакрилат	3,37	3,11	0,86
	Толуол	4,30	4,00	0,5
	н-Пропиловый спирт	4,60	4,00	0,86
	Бутилацетат	5,45	4,89	0,8
	Изобутиловый спирт	6,525	5,59	0,75
	Этилбензол	7,475	6,77	0,5
	п-Ксилол	7,85	7,10	0,5
	м-Ксилол	8,15	7,31	0,5
	н-Бугиловый спирт	9,4	7,87	0,75
	о-Ксилол	10,65	9,52	0,5
	Эпихлоргидрин	12,29	10,52	1,52
	Этилцеллозольв	16,35	13,66	1,29
	Стирол	17,005	14,48	0,5

Обработка результатов измерений

4.1 Массовую концентрацию каждого компонента в пробе (Х_i, мг/дм³) рассчитывают по формуле:

X_i = (S_i * K_i * f *10⁶) / V,

где S_i – площадь хроматографического пика i-того компонента, см²;

K_i – коэффициент для пересчета массовой концентрации компонента относительно ацетона (коэффициенты для пересчета приведены в таблицах 5 и 6);

f – градуировочный фактор, мг/см²;

V – объем хроматографируемой пробы, мм³.

Примечание:

При наличии электронного обеспечения хроматографа обработку результатов измерения выполняют с использованием специальной программы.

4.2 Результаты округляют следующим образом:

до третьего знака после запятой в диапазоне массовых концентраций св.0,050 до 0,10 мг/дм³;

до второго знака после запятой в диапазоне массовых концентраций св.0,10

до 1,0 мг/дм³;

до двух значащих цифр в диапазоне массовых концентраций св. 1,0 до 20 мг/дм³ вкл.