Реактивтерді қолдану ережелері

1. Реактивтерге басты талап – олардың тазалығы. Реактивтерді ластанудан сақтау керек.

2. Реакция жұргізілетін реактивтерді ыдыстан төгуге және құюға болмайды.

3. Қақпақты әр түрлі реактивтермен ыдыстан шатастыруға болмайды сонымен қатар реактивтерді қақпақсыз сақтаудан.

4. Реактивтерді қолмен алуға болмайды.

5. Реактивтерді пипеткамен алу тек резиналы груша көмегімен ғана.

Әдебиеттер:

1. Пустовалова Л.М., Никанорова И.Е. Техника лабораторных работ. - Ростов-на-Дону: Феникс, 2004. – 288 с.
2. Иванова Н.В., Рубе В.А. Химический эксперимент: методика и техника. - Петропавловск: СКГУ им.М.Козыбаева, 2012. - 200 с.
3. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: «Дрофа», 2002. в 2-х книгах. 368 с. (книга 1); 384 с. (книга 2).
4. Волков А.И., Жарский И.М. Большой химический справочник - Мн.: Современная школа, 2005. – 608 с.

ЛЗ 5, 6. Алынған проба және оны анализге дайындау.

Химиялық анализды сұрыптау мен сынауға дайындыққа анализден бастайды. Анализдың барлық кезеңдері өзара байланысты сондықтан дұрыс жүргізілмеген сұрыптауда немесе анализге пробаның дайындық кезінде мұқият тексерілген аналитикалық сигнал компоненттің белгілі құрамы жайында дұрыс мағлұмат бермейді. Көп жағдайда пробаның химиялық анализге сұрыптау және дайындық жағдайлары сенімділікті, алынатын нәтижелердің сапасын, сонымен қатар еңбексыйымдылығы және аналитикалық циклдың ұзақтығын лимиттейді.

Проба дайындаудағы кемшілік және пробаны сұрыптауда компоненттің анықтамасының жалпы қателігін және жоғары дәлдік әдісін мағынасыз қолдануды жасауды анықтайды. Өз кезегінде сұрыптау және пробаға дайындау анализденетін объектінің табиғатынан ғана тәуелді болмайды сонымен қатар аналитикалық сигналды өлшеу әдісінен де. Тәсілдер және проба алу реті және оның дайындықтары мемлекеттік стандартпен (ГОСТ) тағайындалады.

Пробаны сұрыптау

Анализ жүргізу үшін орташа (өкілдік) пробаны алады. Бұл анализденентін объектінің бір кішкене бөлігі орташа құрамы және қасиеті барлық қатынаста орта құрамға және зерттелетін объектінің қасиеттеріне бірдей болу керек. Негізгі, дабораторды және анализдік пробалар деп ажыратылады. Негізгі (кейде бірінші, үлкен немесе дөрекі деп аталатын) проба тікелей анализденетін объектіден алынады. Ол жеткілікті үлкен - әдетте 1-50 кг, кейбір объектілер үшін (мысалы руда) кейде 0,5 – 5 т құрайды.

Негізгі пробадан оны қысқарту жолымен лабораторды пробаны (әдетте 25 г 1 кг дейін) алады. Лабораторды пробаға бір бөлігін қолданады бастапқы зерттеу үшін, басқасын болашақта мүмкін төрелік анализ үшін сақтайды, үшіншісін тікелей анализ үшін қолданады (анализдік проба). Пробаны қажет жағдайда ұсақтайды және орташалайды. Анализдік пробаға бірнеше анықтама жүргізеді: жеке ілмеден 10 – 1000 мг (егер анализденетін объект қатты зат болса) немесе аликвот (егер анализденетін объект сұйықтық немесе газ болса).

Проба келесі талаптарды қанағаттандыру керек:

Біріншіден, ол анализ объектісінің өкілі болу керек. Екіншіден, проба ешқандай да ластанбау керек сұрыптау пробасы құрылғысынан да, контейнер материалынан да, ауадан да, консервіленген объектіден де. Үшіншіден, анализ пробасы толық орындалғанша тұрақты болу керек. Ол үшін кейде арнайы консервілеуге тура келеді. Төртіншіден, проба анализге жеткілікті көлемде көрсетілуі керек. Анализге сұрыпталған проба саны сұрыптау пробасы немесе нәтиженің дәлдігін талап ететін қателікпен анықталады.

Пробаны сұрыптау әдісі және оның мөлшері физикалық және химиялық анализденетін объектінің қасиеттерімен анықталады. Пробаны сұрыптауда келесі факторларды ескеру қажет:

1) анализденетін объектінің агрегаттық күйі (пробаны сұрыптау әдісі газдарға, сұйықтықтарға және қатты заттарға әр түрлі);

2) анализденетін материалдың және мөлшер бөліктерінің біркелкі болмауы содан біркелкі болмаулық басталады (біртекті зат болса пробаны алу оңай);

3) талап етілетін компонеттің баға мазмұны анализденетін объектінің барлық массасында анализ тапсырмасына және зерттелетін объектінің табиғатына байланысты (сонымен, үлкен дәлдік талап етіледі дәріде физиологиялық активті құрамды анықтау үшін).

Пробаны сұрыптау әдісінде ескеретін фактордың бірі – объект құрамының өзгері мүмкіндігі және уақытта белгілі компоненттің құрамы.