Сущность физико-химических методов анализа

Основная часть

Сущность физико-химических методов анализа

Физико-химические методы(ФХМА) анализа, основаны на зависимости физических свойств вещества от его природы, причем аналитический сигнал представляет собой величину физического свойства, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента.

Физико-химические методы (ФХМА) анализа могут включать химические превращению определяемого соединения, растворения образца, концентрирование анализируемого компонента, маскирование мешающих веществ и других.

В отличие от «классических» химических методов анализа, где аналитическим сигналом служит масса вещества или его объем, в физико-химические методы анализа в качестве аналитического сигнала используют интенсивность излучения, силу тока, электропроводность, разность потенциалов и др.

Важное практическое значение имеют методы, основанные на исследовании испускания и поглощения электромагнитного излучения в различных областях спектра.

К ним относится спектроскопия (например, люминесцентный анализ, спектральный анализ, нефелометрия и турбидиметрия и другие).

К важным физико-химическим методам анализа принадлежат электрохимические методы, использующие измерение электрических свойств веществ, кулонометрия, потенциометрия и т. д.), а также хроматография (например, газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионообменная хроматография, тонкослойная хроматография).

Успешно развиваются методы, основанные на измерении скоростей химических реакций (кинетические методы анализа), тепловых эффектов реакций (термометрическое титрование, смотри Калориметрия), а также на разделенииионов в магнитном поле (масс-спектрометрия).

При выполнении физико-химических методов анализа используют специальную, иногда довольно сложную, измерительную аппаратуру, в связи с чем эти методы часто называют инструментальными. Многие современные приборы оснащены встроенными ЭВМ, которые позволяют находить оптимальные условия анализа (напр., спектральную область получения наиболее точных результатов при анализе смеси окрашенных веществ), выполняю

Почти во всех физико-химических методов анализа применяют два основных приема: методы прямых измерений и титрования.

В прямых методах используют зависимость аналитического сигнала от природы анализируемого вещества и его концентрации. Зависимость сигнала от природы вещества - основа качественного анализа (потенциал полуволны в полярографии и т.д.). В некоторых методах связь аналитического сигнала с природой вещества установлена строго теоретически. Например, спектр атома водорода может быть рассчитан по теоретически выведенным формулам. В количественном анализе используют зависимость интенсивности сигнала от концентрации вещества.

Численные значения констант в уравнении связи определяют экспериментально с помощью стандартных образцов, стандартных растворов и т.д. Только в кулонометрии, основанной на законе Фарадея, не требуется определение констант.

Наибольшее распространение в практике получили следующие методы определения констант уравнения связи или, что то же самое, методы количеств, анализа с помощью физико-химических измерений:

1) Метод градуировочного графика. Измеряют интенсивность аналитического сигнала у нескольких стандартных образцов или стандартных растворов и строят градуировочный график в координатах I = f(c) или I = f(lgc), где с -концентрация компонента в стандартном растворе или стандартном образце. В тех же условиях измеряют интенсивность сигнала у анализируемой пробы и по градуировочному графику находят концентрацию.

2) Метод молярного свойства применяют в тех случаях, когда уравнение связи I = bc соблюдается достаточно строго. Измеряют аналитический сигнал у нескольких стандартных образцов или растворов и рассчитывают b = I_ст /с_ст; еслис_ст измеряется в моль/л, то b -молярное свойство.

3) Метод добавок. Измеряют интенсивность аналитического сигнала пробы I_x, а затем интенсивность сигнала пробы с известной добавкой стандартного раствора I_x+стt.

Методы титрования. Измеряют интенсивность аналитического сигнала I в зависимости от объема V добавленного титранта. По кривой титрования I=f (V)находят точку эквивалентности и рассчитывают результат по обычным формулам титриметрического анализа.

Физико-химические методы анализа часто используют при определении низких содержаний (порядка 10^-3% и менее), где классические химические методы анализа обычно неприменимы.

В области средних и высоких концентраций химические и физико-химические методы анализа успешно конкурируют между собой, взаимно дополняя друг друга. Физико-химические методы анализа развиваются в направлении поиска новых химических аналитических свойств вещества, увеличения точности анализа, конструирования новых прецизионных аналитических приборов, совершенствования существующих методик и автоматизации анализа. Интенсивно развивается в последнее время проточно-ижкекционный анализ - один из наиболее универсальных вариантов автоматизированного анализа, основанный на дискретном введении микрообъемов анализируемого раствора в поток жидкого носителя с реагентом и последующего детектирования смеси тем или иным физико-химическим методом.

Деление аналитических методов на физические, химические и физико-химические весьма условно. Часто к физико-химическим методам анализа относят, например, ядерно-физические методы. В последнее время наметилась тенденция делить методы анализа на химические, физические и биологические - вовсе без физико-химических.

 

 

2.2 Фотометрическое определение мутности питьевой воды турбидиметрическим методом

Турбидиметрический метод анализа

Турбидиметрический метод применяется для анализа суспензий, эмульсий, различных взвесей и других мутных сред. Интенсивность пучка света, проходящего через такую среду, уменьшается за счет рассеивания и поглощения света взвешенными частицами.

Турбидиметрические методы основаны на измерении интенсивности света It прошедшего через анализируемую суспензию

Основным достоинством турбидиметрического метода является их высокая чувствительность, что особенно ценно по отношению к элементам или ионам, для которых отсутствуют цветные реакции.

Данный вид исследования мутных сред основан на измерении изменения интенсивности потока световой энергии, прошедшего через дисперсную систему. Изменение потока световой энергии вызвано как поглощением, так и его рассеянием дисперсной системой. Метод аналогичен колориметрическому методу, но в ряде случаев измерение может происходить в потоке «белого света» без применения фильтров.

С точки зрения чувствительности метода, сравнение нефелометрии и турбидиметрии оказывается в пользу нефелометрии, т. к. этот метод более чувствителен, когда небольшое количество взвешенных частиц приводит к заметному возрастанию сигнала при незначительном фоне.

Влияние фонового рассеяния уменьшено в ряде приборов отказом от измерения рассеяния под углом 90° и электронным вычитанием фоновых сигналов (скоростная нефелометрия).

С другой стороны, принято считать, что если уровень регистрируемого рассеяния не превышает 20% от световой энергии, поступающей в дисперсную среду, то результаты турбидиметрических измерений могут оказаться недостоверными.

Преимущество турбидиметрического анализа заключается в том, что измерения могут быть выполнены практически на любом колориметре или фотометре. Повышение чувствительности турбидиметрических исследований может быть достигнуто за счет использования спектрофотометров с высококачественными детекторами.

Направления прохождения потоков световой энергии, поясняющие принципы проведения турбидиметрических исследований, показаны на рисунке

Основные компоненты, которые используются при построении нефелометрических и турбидиметрических приборов, похожи и включают источник света, фильтр и фокусирующую световой поток систему линз, кювету с образцом и детектор с устройствами отображения и регистрации результата.

В качестве источника света обычно используются ртутные дуговые лампы, вольфрамо-йодистые лампы и гелий-неоновые лазеры. Лазеры излучают монохроматический свет, сконцентрированный в узкий и интенсивный луч. Однако лазеры очень дороги и могут излучать ограниченный набор фиксированых по частоте волн
Измерения проводят с помощью фотоэлектроколориметров, причем техника измерений аналогична технике фотометрирования. Для нахождения концентрации применяют метод градуировочного графика.

Достоинством нефелометрических и турбидиметрических методов является их высокая чувствительность, что особенно ценно в случае определения элементов, у которых не наблюдается цветных реакций. Однако погрешность определения в нефело- и турбидиметрических методах несколько больше, чем в фотометрических, что связано с трудностями получения суспензий, обладающих одинаковыми размерами частиц, стабильностью во времени и т. п.

Питьевая вода — это вода, которая предназначена для ежедневного неограниченного и безопасного потребления человеком и другими живыми существами. Главным отличием от столовых и минеральных вод является пониженное содержание солей (сухого остатка), а также наличие действующих стандартов на общий состав и свойства.

Вода многих источниковпресной воды непригодна для питья людьми, так как может служить источником распространения болезней или вызывать долгосрочные проблемы со здоровьем, если она не отвечает определённым стандартам качества воды:

Среди основных показателей качества питьевой воды выделяются:

-органолептические;

-химические;

-бактериологические, вирусологические, паразитарные;

-радиологические.

Проверяется запах привкус, мутность, цветность, жесткость питевой воды, это общее для всех видов вод.

Вода, которая не вредит здоровью человека и отвечает требованиям действующих стандартов качества называется питьевой водой, в случае необходимости, чтобы вода соответствовала санитарно-эпидемиологическим нормам её проверяют, очищают или, официально говоря, «подготавливают» с помощью установок водоподготовки

 

2.3 Реактивы. Материалы. Оборудование

Фотоэлектроколориметр марок, КФК-2;

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;

Весы лабораторные, класс точности 1, 2;

шкаф сушильный: центрифуга;

Тигли фарфоровые;

Прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;

пипетки мерные, вместимостью 25, 100 мл;

суспензия должна содержать около 4г/дм³ каолина. каолин обогащенный для парфюмерной промышленности;

калия пирофосфат или натрия пирофосфат, гидразинсульфа, гексаметидентетрамин для монокристаллов, ртуть хлорная, формалин, хлороформ;

фильтры мембранные;

Определение мутности производят не позднее, чем через 24 часа, после отбора пробы. Проба может быть законсервирована, добавив 2-4 мл хлороформа на 1 литр воды. Мутность воды определяется фотометрическим путём сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями. Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или трепела. Стандартные растворы готовят по ГСО.

Подготовка СОк применению заключается в предварительном приготовлении из него градуировочных суспензий методом объемного разбавления.

Суспензии из СО следует готовить при температуре 20-25 градусах. В процессе приготовления суспензии не допускается изменения температуры окружающей среды более чем на 20 градусов.

Объем до 50 см³. Раствор Б. 2,5 г гексаметилентетрамина(CH₂)₆N₄ разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см³ в 25 см³дистиллированной воды.

25 см³ раствора А добавляют к раствору Приготовление рабочих стандартных суспензий из каолина.

 

Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм³ каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм³. Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.

Приготовление основной стандартной суспензии из формазина

Приготовление основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см³ раствора.

Раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH₂)₂ · H₂SО₄ растворяют в дистиллированной воде и доводят Б и выдерживают (24 ± 2) ч при температуре (25 ± 5) °С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.

 

Приготовление стандартной суспензии формазинаII,содержащей 0,04 ЕМ в 1 см³ раствора

50 см³ тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема500 см³. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.

Приготовление рабочих стандартных суспензий из формазина

2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см³ предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100см³бидистиллированной стандартные суспензии концентрации 1; 2; 4; 8ЕМ/дм³ водой и получают рабочие

 

2.4 Проведение анализа

Приготовление основной стандартной суспензии из каолина

 

25 - 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 - 4 дм³дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.

К полученному осадку добавляют 100 см³дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию. Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее, чем из двух параллельных проб): 5 см³суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы,высушивают при температуре 105 °С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм³ суспензии.

Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм³) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см³ на 1дм³), формалином (10 см³ на 1 дм³)или хлороформом (1 см³ на 1 дм³).

Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная

 

Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствущие им концентрации стандартных суспензий (мг / л) наносят на график.

 

Проведение испытаний

Перед проведением испытаний во избежании ошибок производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твёрдых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.

В кювету с толщиной поглащающего свет слоя 5-10 см вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу, измеряют оптическую плотность в зелёной части спектра. Контрольный жидкостью служит испытуемая вода из которой удалены взвешенные вещества путем центрифугирования или фильтрования через мембранные фильтры.

Содержание мутности в мг/л определяют по градуировочному графику.

Расчёт:

 

Вывод: результаты анализа удовлетворены, так как отвечают нормам допуска.

2.5 Обработка результатов

Объём СО, Vсо, см³ рассчитывают по формуле:

Vco = Х * Vk 1Xco

Х- значение мутности приготовленная суспензиями, ЕМФ;

Хсо- аттестованное значение мутности СО, ЕМФ;

Vk- объём используемый мерной колбой, см³

ГСО с содержанием мутности 4000 ЕМ

Раствор №1-1см³ ГСО дистиллированная вода до 1000 см³

1см³ =4 ЕМФ

 

Раствор №2-1см³ раствора №1 дистиллированная вода до 1000 см³

1см³=0,04 ЕМФ

Vсм³ раствора №2 + дистиллированная вода до 1000 см³à и делаем анализ на ФЭК (КФК-2)

Мутность определяют пол формуле:

 

 

3.Заключение

Механический завод является основным производителем буровой дроби в стране. Здесь выпускается также горно­шахтное оборудование и буровой инвентарь, вентиляционно-душирующие установки для горячего металлургического производства; товары народного потребления.

Предприятие оказывает благотворительную, спонсорскую помощь, участвует в общественной жизни города и выполняет социальную программу, утвержденную коллективным договором предприятия.

Металлургическое производство размещено на двух площадках. На первой площадке, расположенной в центре города, размещены мощности по производству горного оборудования, бурового инструмента, фасонного, товаров народного потребления, а также здание заводоуправления и цех питания. На второй площадке размещены мощности по производству чугунной дроби, стального песка, а также ремонтная и транспортная службы.

Завод обладает развитой инфраструктурой, значительными металлургическими и машиностроительными мощностями, широкими связями с потребителями продукции.

Генеральная цель завода - удовлетворять потребность народного хозяйства в высококачественной железорудной продукции. Главные цели - производственная, социальная, экономическая, научно-техническая.

Существует целый ряд объективных причин, заставляющих периодически пересматривать организационную структуру, приводить в соответствие с новыми задачами и изменившимися, условиями. К основным факторам, стимулирующим изменение организационной структуры, относятся такие как: изменение целей предприятия, снижение эффективности деятельности предприятия, обусловленное несовершенством его организационной структуры.

Проведение мероприятий по совершенствованию организационной структуры позволит достичь заводу своих целей с более высокой эффективностью.

В процессе практики научилась и получила профессиональные навыки. Освоила такие методы как: фотометрия, турбидиметрия, кулонометрия. Научилась работать на таких спектральных приборах как ДФС-51 и стилоскоп СЛ-11А. Газоанализатор марки: ГОУ-1.

 

 

4. Литература

Конспекты по аналитической химии

Учебник по аналитической химии Я. А. Гурвич «Химический анализ»

Сборник гостов питьевой воды

Техническое описание и инструкция по эксплуатации

Определение мутности в питьевой воде ГОСТ 3351-74