Опыт 3. Определение азота сплавлением веществас металлическим натрием

Опыт 1. Определение углерода пробой на обугливание.

 

Ход работы: присутствие углерода во многих органических веществах можно обнаружить по обугливанию вещества при осторожном его прокаливании.

1. На кончик скальпеля (или крышку тигля) помещают несколько кристалликов сахарозы и осторожно нагревают в пламени спиртовки. Сахароза расплавляется, темнеет и загорается. После сгорания сахарозы на скальпеле остается обуглившаяся масса черного цвета -углерод.

Следовательно, сахароза является органическим веществом.

2. Иногда обугливание наблюдается также при действии на органические вещества (сахарозу, крахмал, целлюлозу, спирты и т.д.) водоотнимающих веществ, например концентрированной серной кислоты.

Особенно ясно обугливание проявляется при нагревании. Так, при нагревании обугливающее действие оказывает даже разбавленная серная кислота.

На кусочек фильтровальной бумаги (целлюлоза) помещают каплю раствора серной кислоты. При высыхании на бумаге не остается следа. Осторожно подогревают бумагу над пламенем спиртовки. Участок фильтровальной бумаги, смоченный серной кислотой, обугливается раньше, чем чистая бумага. Следовательно, и целлюлоза относится к органическим веществам.

Внимание! Проба на обугливание является только вспомогательным способом определения углерода в исследуемом веществе, так как она достоверна только при наличии обугливания. Если обугливания не происходит, то это не дает еще основания делать вывод об отсутствии в исследуемом веществе углерода, так как ряд веществ нельзя обугливать обычным путем. Некоторые органические вещества, например спирт и эфир, при нагревании испаряются раньше, чем успевают обуглиться; другие, например мочевина, фталевый ангидрид, возгоняются. Поэтому наиболее общим методом открытия углерода и одновременно с ним водорода является сжигание органического вещества в смеси с окислителем, в качестве которого применяют мелкий порошок оксида меди(П).

 

Опыт 2. Определение углерода и водорода сожжением вещества с оксидом меди(П).

Ход работы: В сухую пробирку 1 насыпают черный порошок оксида меди (И) (слой высотой около 5 мм). Добавляют половину микролопатки сахарозы и тщательно перемешивают, встряхивая пробирку. В верхнюю часть пробирки помещают небольшой комочек ваты, на который насыпают немного белого порошка безводного сульфата меди(П). Пробирку закрывают пробкой с газоотводной трубкой. При этом конец трубки должен почти упираться в вату с CuSO₄ Нижний конец трубки опускают в пробирку 2, предварительно налив в нее 5-6 капель баритовой воды. Пробирку 1 нагревают на пламени горелки. Через несколько секунд из газоотводной трубки начинают выходить пузырьки газа и баритовая вода мутнеет вследствие выделения белого осадка карбоната бария (II).

Пробирку 2 удаляют. Продолжают нагревать пробирку 1, пока пары воды не достигнут белого порошка безводного сульфата меди(Ц), находящегося на ватной пробке, и не вызовут изменения его окраски вследствие образования кристаллогидрата CuS0₄*5H₂O (медный купорос).

Химизм процесса: C₁₂H₂₂O₁₁ + 24СиО → 12СО₂ + 11Н₂0 + 24Си С0₂ + Ва(ОН)₂ → ВаСОз + Н₂0

CuS0₄ + 5Н₂0 → CuSO₄* 5Н₂0

 

Метод основан на том, что при прокаливании органического вещества в смеси с окислителем (СиО) происходит окисление углерода органического вещества в двуокись углерода, а водорода - в воду Оксид меди при этом восстанавливается до металлической меди. Выделение диоксида углерода доказывается появлением белого осадка карбоната бария. Воду в продуктах сжигания обнаруживают по образованию синих кристаллов 5-водного сульфата меди (II) (медного купороса).

Опыт 3. Определение азота сплавлением веществас металлическим натрием

Ход работы: в сухую пробирку помещают 5-10 мг карбамида (несколько кристаллов) и вносят небольшой кусочек металлического натрия. Нагревают осторожно смесь в пламени спиртовки до сплавления карбамида с натрием. При этом иногда наблюдается небольшая вспышка.

После охлаждения пробирки со сплавом в нее добавляют 3 капли этанола для устранения остатков металлического натрия, который реагирует со спиртом не так бурно, как с водой. При этом образуется этилат натрия и выделяется водород:

2С₂Н₅ОН + 2Na → 2C₂H₅ONa + Н₂

Затем в пробирку добавляют 5 капель дистиллированной воды и нагревают на пламени спиртовки для растворения цианида натрия. С помощью пипетки переносят раствор цианида натрия на предметное стекло, добавляют 1 каплю раствора сульфата железа(П) и 1 каплю хлорида железа, который в присутствии щелочи, образовавшейся при реакции этилата натрия с водой

 

С₂Н₅ONa + НОН → С₂Н₅ОН + NaOH

дают грязно-желтый осадок гидроксида железа (II) Fe(OH)₂ и желтый осадок гидроксида железа (III) Fе(ОН)з. Если в растворе имеется избыток цианида натрия, то образуется гексацианоферрат натрия Na₄[Fe(CN)₆].

Наносят пипеткой на фильтровальную бумагу (30x30 мм) 1 каплю мутной жидкости. После того как капля впитается, на это же место наносят 1 каплю соляной кислоты.

Химизм процесса:

Na + [С] + [N] → NaCN

FeS0₄ +2NaOH→Fe(OH)₂+ Na₂S0₄

FeCl₃ + 3NaOH → Fe(OH)₃ +3NaCl

2NaCN + FeS0₄ → Fe(CN)₂ + Na₂S0₄

Fe(CN)₂ + 4NaCN → Na₄[Fe(CN)₆]

 

Образовавшийся комплекс с солями оксида железа (III) может дать синий осадок -берлинскую лазурь Fe₄[Fe(CN)₆]₃. Однако присутствующая в растворе щелочь связывает ионы трехвалентного железа в гидроокись железа (III). Поэтому берлинская глазурь может образовываться только после растворения оксидов в кислоте:

 

Fe(OH)₃ + 3HCI→ FeCl₃ + ЗН₂0

3Na₄[Fe(CN)₆] +4FeCl → Fe₄[Fe(CN)₆]₃ + 12NaCl

При проведении опыта необходимо обратить внимание на то, чтобы натрий плавился огдельно от вещества, даже при налимий в веществе азота цианид натрия не образуется и

опыт будет неудачным.

 

Опыт 4. Определение серы сплавлением вещества с металлическим натрием

 

Ход работы: в сухую пробирку помещают испытуемое вещество, например, сульфаниловую кислоту (несколько крупинок -5-6 мг), и вносят небольшой кусочек металлического натрия. Держа пробирку вертикально, нагревают смесь докрасна, чтобы натрий плавился в смеси с вешеством. Затем пробирку со сплавом охлаждают и добавляют в нее 3 капли этанола для удаления остатка металлического натрия.

 

После окончания выделения пузырьков газа (водорода) сплав растворяют при нагревании в 5 каплях дистиллированной воды.

Складывают вместе два кусочка фильтровальной бумаги 30 <30мм и наносят с помощью пипетки по 2 капли темной жидкости на противоположные углы бумажки. Верхняя фильтровальная бумажка служит фильтром, через который фильтруется раствор

сульфида натрия от частичек угля, образовавшегося при обугливании вещества. На нижней фильтровальной бумажке остаются два бесцветных пятна. На одно из них наносят каплю раствора свинцовой соли этановой кислоты: мгновенно появляется коричневое окрашивание о г образовавшегося сульфида свинца. На другое пятно наносят каплю свежеприготовленного раствора нитропентацианоферрата натрия Na₂[Fe{CN)5(NO)]: тотчас образуется красно-фиолетовое окрашивание, постепенно изменяющее свой цвет.

Эта цветная реакция на ион двухвалентной серы (S^2-) обуславливается образованием комплексной соли состава Na₂[Fe(CN)₅(NO)S].

Xимuзм процесса:

2Na+[S] → Na₂S

Na₂S+(CH₃COO)₂Pb →PbS + 2CH₃COONa

Na₂S + Na₂[Fe(CN)₅(NO)]→Na₂ [Fe(CN)₅(NO)S]

 

Опыт 5. Определение хлора по зеленой окраске пламени

 

Галогены проще всего открываются по Бейльштейну - прокаливанием органического вещества с оксидом меди(П) в пламени спиртовки.

Ход работы: медную проволоку длиной 10 см с петлей на конце прокаливают на пламени спиртовки до исчезновения посторонней окраски пламени (признак отсутствия загрязнения медной петли). Остывшую петлю, покрывшуюся черным налетом оксида меди(П), отпускают в пробирку с 1-2 каплями испытуемого вещества, например дихлорэтана, и вновь вносят в пламя спиртовки. Немедленно появляется характерная ярко-зеленая окраска пламени.

При прокаливании кислород окиси меди окисляет углерод и водород органического вещества в диоксид углерода и воду, медь же образует с галогеном летучие соединения, которые и окрашивают пламя спиртовки в зеленый цвет. Появление зеленого окрашивания указывает на присутствие в органическом соединении галогена.

Химизм процесса:

 

2СНСl₃ + 5СuО →СuСl + 4СиС1 +2С0₂ +Н₂0

 

Для очистки проволоку смачивают соляной кислотой и снова прокаливают. Для открытия галогенов органическое вещество разрушают. При этом галогены переходят в неорганические соли, которые могут быть обнаружены обычными ионными реакциями.

 

Контрольные вопросы:

1. Каким способом можно доказать наличие атомов углерода в молекуле бутанола?

2. Напишите реакцию полного окисления этанола оксидом меди (II).

3. Какую роль играет оксид меди (II) при определении качественного элементного состава соединений?

4. Можно ли доказать наличие углерода в мочевине не используя окислителей? Почему?

5. Назовите основные способы обнаружения в органических соединениях углерода, азота, галогенов, водорода и внешние эффекты, на которых они основаны.