К контрольному раствору добавляют разв. HNO3 и раствор AgNO3, если выпадает белый осадок, то надо найти С1- или SCN-:
SCN- - с FeC13 – кроваво-красное окрашивание;
С1- - с AgNO3 – белый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Если с нитратом серебра образуется осадок желтоватого цвета, то это Br – или I -: тогда к контрольному раствору добавляют раствор КМпО4 , разв. Н2SО4 и 1 мл хлороформа, закрывают пробирку колпачком или ватным тампоном и встряхивают. Если слой органического растворителя окрашивается в желтый цвет, если это бромид-ион, если в фиолетовый – это иодид- ион.
3. Проба на анионы III группы.
Проба на нитрат-ион - с раствором ДФА капельная реакция в фарфоровой чашке (тигле) – синее окрашивание.
Проба на нитрит –ион - с раствором антипирина в присутствии хлороводородной кислоты – изумрудно- зеленое окрашивание.
Протокол № 1
На анализ поступил контрольный раствор под №….., содержащий простую соль.
Заключение: Контрольный раствор под № ….. содержит простую соль ……………………………..
ЛИТЕРАТУРА:
1. А.А. Ищенко, «Аналитическая химия». М.: Академия, 2007.
2. Е.В. Барковский, Ткачев, «Аналитическая химия», Минск, «Высшэйшая школа», 2004.
3. М.Э.Полеес, И.Н. Душечкина «Аналитическая химия. М.: Медицина, 1994.
4. Л.А. Возякова Методическое пособие для студентов «Решение задач в титриметрическом анализе», ГОУ СПО СОФК, Екатеринбург, 2008.
5. Л.А. Возякова Методическое пособие для студентов «Расчет молярной массы эквивалента», ГОУ СПО СОФК, Екатеринбург, 2008.
6. Государственная фармакопея XII изд.,М.: Медицина,
7. Государственная фармакопея ХI изд., вып. 1, М.: Медицина, 1987.
8. Государственная фармакопея ХI изд., вып. 2, М.: Медицина, 1989.
9. Государственная фармакопея Х изд., М.: Медицина, 1968.
Дополнительные источники:
- "Основы аналитической химии" в 2-х книгах. Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 2000.
- Пономарев В.Д. «Аналитическая химия». Москва «Медицина» 1998.
- Барсукова З.С. «Аналитическая химия». М.: Высшая школа, 1990.
- Харитонов Ю.Я., «Аналитическая химия». Москва «Высшая школа», 2001.
- Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. «Аналитическая химия».
- Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. "Аналитическая химия" в 2-х книгах. М., Химия, 1990.
- Калюкова Е.Н. «Титриметрические методы анализа», учеб. пособие., Ульяновск: УлГТУ, 2008.
Приложение № 1
Таблица растворимости оснований и солей катионов I – VI аналитических групп
Группа | I | II | III | IV | V | VI | ||||||||||||
Ионы | Na+ | K+ | NH4+ | Ag+ | Pb2+ | Hg22+ | Ca2+ | Ba2+ | Sr2+ | Al3+ | Zn2+ | Fe2+ | Fe3+ | Mn2+ | Mg2+ | Bi3+ | Cu2+ | Hg2+ |
OH- | Р | Р | Р | - | Н | - | М | Р | М | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Н | - |
NO3- | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р |
F- | Р | Р | Р | Р | М | Р | М | М | М | М | М | М | М | Р | М | Н | М | - |
Cl- | Р | Р | Р | Н | Н | Н | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | - | Р | Р |
Br- | Р | Р | Р | Н | М | Н | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | - | Р | М |
I- | Р | Р | Р | Н | Н | Н | Р | Р | Р | Р | Р | Р | - | Р | Р | Н | Р | М |
SO42- | Р | Р | Р | М | М | М | М | Н | Н | Р | Р | Р | Р | Р | Р | - | Р | - |
SO32- | Р | Р | Р | М | Н | Н | М | Н | Н | - | Н | Н | - | Н | М | Н | - | - |
S2- | Р | Р | Р | Н | Н | Н | Н | Н | Н | - | Н | Н | Н | Н | - | Н | Н | Н |
CO32- | Р | Р | Р | Н | Н | Н | Н | Н | Н | - | Н | Н | - | Н | Н | Н | - | - |
PO43- | Р | Р | Р | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Н | Н |
CrO42- | Р | Р | Р | Н | Н | Н | М | Н | М | - | Н | - | - | Н | Р | Н | Н | Н |
CH3COO- | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | Р | М | Р | Р | - | Р | Р | - | Р | Р |
ПРИМЕЧАНИЯ: Р – растворимые (более 10 г в 100 г воды)
М – малорастворимые (от 0,07 г до 10 г в 100 г воды)
Н – нерастворимые (менее 0,001 г в 100 г воды)
«-» - разлагаются водой или не существуют
Приложение № 2
Произведения растворимости некоторых
Малорастворимых сильных электролитов
В водном растворе при 298,15 К
Формула вещества | ПР | Формула вещества | ПР |
AgCl | 1,78 • 10-10 | Fe(OH)2 | 7,1 • 10-16 |
AgBr | 5,3 • 10-13 | Fe(OH)3 | 3,2 • 10-40 |
AgI | 8,3 • 10-17 | Fe4[Fe(CN)6]3 | 3,0 • 10-41 |
Ag2CrO4 | 1,1 • 10-12 | Hg2Cl2 | 1,3 • 10-18 |
AgSCN | 1,1 • 10-12 | Hg2I2 | 4,5 • 10-29 |
Al(OH)3 | 3,2 • 10-34 | Hg2CrO4 | 5 • 10-9 |
BaSO4 | 1,1 • 10-10 | HgO | 3,0 • 10-26 |
BaSO3 | 8 • 10-7 | Mg(OH)2 | 7,1 • 10-12 |
BaS2O3 | 1,6 • 10-5 | MgCO3 | 2,1 • 10-5 |
BaCrO4 | 1,2 • 10-10 | MgNH4PO4 | 2,5 • 10-13 |
BaC2O4 | 1,1 • 10-7 | Mn(OH)2 | 1,9 • 10-13 |
BaCO3 | 4,0 • 10-10 | Mn(OH)4 | 1 • 10-56 |
BiI3 | 8,1 • 10-19 | Pb(OH)2 | 5 • 10-16 |
Ca(OH)2 | 6,5 • 10-6 | PbCl2 | 1,6• 10-5 |
CaSO4 | 2,5 • 10-5 | PbSO4 | 1,6 • 10-8 |
CaSO3 | 3,2 • 10-7 | PbI2 | 1,1 • 10-9 |
CaCO3 | 3,8 • 10-9 | PbCrO4 | 4,8 • 10-10 |
CaCrO4 | 7,1 • 10-4 | SrSO4 | 3,2 • 10-10 |
CaC2O4 | 2,3 • 10-9 | Zn(OH)2 | 1,4• 10-17 |
Cu(OH)2 | 8,3 • 10-20 | ZnS | 1,6 • 10-24 |