Лекция 6. Гравиметрический метод анализа.

 

Количественное определение вещества, основанное на точном измерении массы компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определенного и постоянного состава, называется гравиметрическим (весовым) методом анализа.

Выделяют весы трех классов:

1) 3 класс- торговые весы с допустимой погрешностью до 1гр.;

2) 2 класс- технохимические (лабораторные) весы с допустимой погрешностью до 0,01гр.;

3) 1 класс- аналитические весы с допустимой погрешностью до 0,001гр.

Приступая к взвешиванию, нужно помнить, что аналитические весы представляют собой чувст-вительный физический прибор, обращение с которым требует весьма большой аккуратности и осторожности. Чтобы весы не портились и взвешивание давало точный результат, строго со-блюдайте следующие правила:

- перед каждым взвешиванием проверьте состояние весов;

- какие бы неисправности не были замечены при осмотре весов, чтобы ни случилось с ними во время работы, ни в коем случае не пытайтесь исправлять весы самостоятельно, а обязательно об-ращайтесь к преподавателю;

- не сдвигайте весы с занимаемого места;

- не ставьте на чашки весов влажных и грязных предметов;

- не взвешивайте горячих (или слишком холодных) предметов, что может вызывать изменение длины коромысла весов и привести к неправильным показаниям;

- для уменьшения влияния погрешностей взвешивания на результаты анализа все взвешивания желательно проводить на одних и тех же весах, пользуясь одним и тем же набором разновесов (гирь).

- не опирайтесь на полку, на которой установлены весы во избежание нарушения условий их работы.

Навеска- масса порции анализируемого вещества (А).

Гравиметрическое определение состоит из нескольких этапов. После отбора и растворения про-бы, содержащей анализируемое вещество, выполняются следующие операции:

1) Осаждение осадка- обычно проводят из горячих растворов, их высокая тем-пература способствует образованию крупнокристаллического осадка. Раствор осади-теля большей частью вливают небольшой струей, непрерывно помешивая.

2) Фильтрование и промывание осадка- фильтрую ч/з бумажный фильтр, а так же ч/з воронки с пористым дном.

3) Промывание осадка- промывание проводят методом декантации.

4) Высушивание осадка- проводят в сушильном шкафу в бюксах (стеклянных колбах с крышкой).

5) Прокаливание осадка- выполняют в фарфоровых тиглях, используя для это-го муфельную печь. Прокаливание проводят несколько раз, пока масса осадка не ста-нет постоянной.

Весовая форма – масса окончательно полученного осадка после операций (В).

6)Вычисление результатов осадков.

Вычисление в гравиметрическом анализе:

1. Определение влажности - содержания гигроскопической воды в анализируемом веществе (в процентах) по формуле: X=((A-B)/A)*100%, где Х- влажность, %; А- масса навески до высушивания, г; В- масса весовой формы после высушивания, г.

2. Определение зольности - содержания неорганической части анализируемого вещества (в процентах) по формуле: X=(B/A)*100%, где Х- зольность, %; А- масса навески до прокаливания, г; В- масса весовой формы после прокаливания, г.

3. Определение содержания элемента в веществе при процедурах по формуле: X=((n*Ar*B)/(Mr*A))*100%, где Х – содержание элемента, %; n- число атомов элемента в веществе; Ar- атомная масса элемента; Mr- молекулярная масса вещества; А- масса навески, г; В- масса весовой формы, г.

Вопросы для самопроверки:

1. В чем сущность гравиметрического метода анализа?

2. Какими весами пользуются при лабораторных исследованиях?

3. Что такое навеска, весовая форма?

4. Какими операциями пользуются при весовом анализе?

5. Какими приборами и посудой пользуются при высушивании?

6. Какими приборами и посудой пользуются при прокаливании?

7. Как вычислить влажность вещества?

8. Как вычислить зольность вещества?

9. С помощью какой формулы возможно определение содержания химического элемента в исследуемом веществе?