Определение содержания меди. Метод основан на образовании аммиачного комплекса меди, обладающего интенсивной сине-фиолетовой окраской.

Метод основан на образовании аммиачного комплекса меди, обладающего интенсивной сине-фиолетовой окраской.

Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов, за исключением стандартного раствора соли, содержащий медь.

Ход работы:

а) Приготовление стандартных растворов.
Для приготовление пяти стандартных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см³ переносят рабочий раствор соли меди, содержащий 5;10;15;20;25 мг меди. Добавляют каждую колбу 20 см³ раствора аммиака 5% и доводят объем каждого раствора до 100 см³ дистиллированной водой.

Через 10 мин. Приступают к измерениям.

Выбор кюветы:

Выбор кюветы производится визуально, соответственно интенсивности окраски раствора. Если раствор окрашен интенсивно, то следует пользоваться кюветами l =10 … 30 мм. В случае слабой окраски растворов следует пользоваться кюветами l =30 … 50 мм.

Выбор светофильтра:

Раствор, имеющий самую интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения в кювете l =10 мм со всеми светофильтрами поочередно, записывая результаты всех измерений в виде таблицы.

Для работы выбирают светофильтр, соответствующий наибольшей оптической плотности исследуемого раствора.

А(значение Оптической Плотности)	0,008	0,018	0,074	0,245	0,348	0,314

 

Б) Построение градуировочного графика.

 

С выбранным в первой части работы светофильтром поочередно фотометрируют стандартные растворы относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг меди. Результаты измерений заносят в таблицу и по ним строят график зависимости А= f (с)

Мерные колбы необходимо очень тщательно мыть перед приготовление раствора. Кюветы перед

Изм.

Лист

№ докум.

Подпись

Дата

Лист

ОХТ. 18.02.03. 014. 007. ОП

заполнением несколько раз ополаскивать анализируемым раствором. Кювета в течение работы используется одна и та же.

Концентрация Раствора, С мг\л
Значение велечины Оптической плотности,А	0,091	0,71	0,266	0,244	0,348

В) Контрольная задача.

Навеску технического медного купороса около 0,а г. взвешивают на аналитических весах, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 3 см³ 2Н. раствора Н₂SO₄, растворяют и доводят объем до метки дистиллированной водой. Отбирают пипеткой 10 см³ полученного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают 10 см³ раствора аммиака и доводят объем раствора до 50 см³ дистиллированной водой.

Раствор фотометрируют через 10 мин. Относительно раствора, содержащего 5 мг. Меди.

Измерение повторяют 3 раза:

А₁ =0,735

А₂=0,737

А₃=0,737

А_ср=0,736

Пользуясь градировочным графиком, находят содержание меди в анализируемом растворе С мг\л.

С=40 %

Обработка результатов.

Массовую долю меди (х₃) в процентах вычисляют по формуле:

Х₃=m¹*V*100/1000*V₁*m,

Где m¹-масса меди, найденная по градировочному графику, мг

V-объем мерной колбы, мл., или

V₁-масса навески кислоты, г.

за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%

Вывод: Я применила теоретические знания по оптическим методом анализа для освоения методик работы на спектрофотометре. Отработала компетенции по подготовке химической посуды, приборов и оборудования.